基于铂族贵金属的硫脲络合物具有阳离子性质,这边分析在硫脲存在下,用阳离子变换树脂分离铂族金属,测定了静态分配比,讨论了变换和淋洗条件。在钯和铑、铂和铱的分离实验中,得到铂、钯,铑、铱的回收率分别为92%、95%、96%和99%。
铂族金属在自然界含量低,分布稀散且常常共生,性质又十分相似。而离子交换法非常适用于铂族元素的分离,铂族元素在水溶液中常以氯络合物阴离子状态存在,但用阴离子交换法进行分离的可能性似乎不太,这是因为阴离子交换树脂对铂族元素常常吸附力特强。使淋洗发生困难。为了得到定量的结果。必须灼烧树脂,而在阳离子交换树指上。铂的吸附虽然相对较弱,但往往会发生铂族金属的还原作用。在淋洗过程中往往需要加入防止还原作用的氧化物质或其它络合剂。造成淋洗过程的复杂性,用阳离子交换法,用硫脲作络合剂。成功地分离了铑和铱,但很少对铑铱与铂钯的阳离子交换的可能性进行探讨,另外,交换和淋洗温度均为74度,在实际工作中也较难控制。
硫脲是一种含硫的中性络合剂,价格便宜.易于得到,它对铂族金属离子有程强的络合能力。在硫脲存在时,有下述反应:
当n>z+m耐,络合物带负电荷,只能被阴离子交换树脂吸跗:当n<z+m时。络合物带正电荷,只能被酣离子交换树脂吸附。
常见的非挥发性贵金属铂钯铑铱形成硫脲络合物时行为不同,如铂只有在加热的情况下才能与硫脲形成稳定的络合物。而钯在常温下就可形成稳定的硫脲络合物,这就为铂、钯和铑、铱的分离提供了可能性。
这边对于在硫脲存在下,铂、钯、铑、铱在阳离子交换树脂上的吸附行为进行了系统的研究,结果证明,铂、钯在常温下均可被阳离子交换树脂吸附。铑的吸附很弱,铱则完全不吸附,在此基础上寻找了从树脂上淋洗铂、钯的合适条件。分别试验了钯、铑和铂、铱两个二元组分的分离,回收率均在92%以上。
一、实验部分
1.1、仪器与试剂
仪器:721型分光光度计,XW-80型旋涡混合器。
试剂:
1、732型强酸性阳离子交换树脂:将树脂浸泡在2摩尔/升盐酸中三天后取出。用蒸馏水洗至中性,再以树脂体积5-6倍的1摩尔/升氢氧化钠溶液淋洗。用蒸馏水洗至中性,再以树脂体积5-6倍的1摩尔/升盐酸淋洗。最后用蒸馏水洗至中性,将处理好的树脂浸泡在蒸馏水中备用;
2、铂(IV)标准济液(1毫克/毫升):称取0.1000克纯铂片(99.9%)。加10毫升盐酸-硝酸(3:1)混合物溶解,蒸至近干。用5毫升盐酸加0.5克氯化钠溶解残渣。再蒸至近干用20毫升盐酸溶解,稀至100毫升;