2、铂、钯从阳离子交接剂上的洗脱

由前述结果可知，由于铂、钯在阳离子交换树脂上的吸附能力较强，它们的洗脱将会遇到一定的困难，为此，试验了从交换柱上动态洗脱铂、钯的条件。所用交换柱为内径1厘米的玻璃柱，用湿法装柱，树脂层厚度为10厘米，用0.1摩尔/升盐酸30毫升淋洗柱，使柱中水相酸度为0.1摩尔/升盐酸介质。然后将含有1毫克2铂(或钯)的标准溶液加入0.1摩尔/升盐酸10毫升和0.5毫升硫脲溶液，摇匀后以每分钟0.25毫升的流速上柱，然后用适当的淋洗剂和流速进行淋洗，以4毫升为单位，连续收集淋出液，并分别测定其中的铂(或钯)的含量，以含量对淋出液体积作图，即得动态淋洗曲线，在确定了淋出完全所需淋洗液总体积后，收集全部淋出液并测定其中的铂(或钯)的总量与上柱量进行比较，即可求得各自的回收率。

首先试验的淋洗液是浓度较高的盐酸溶液，结果发现3摩尔/升以上的盐酸均不能将铂(或钯)从已交换于阳离子交换柱上淋洗下来，对钯的回收率最高只能达到17%左右，对铂的回收率则更低，且在淋洗过程中发现树脂层上端有一明显的呈黄棕色的带状层停滞不动，这可能是被交换剂还原后的贵金属离子与树脂的产物，造成了淋洗不完全的困难。为此.我们改用了不同总浓度的王水溶液作为淋洗剂，结果表明。用1：3的王水溶液可将钯完全淋洗下来，1：1.5的王水溶液可将铂完全淋洗下来。

3、铑和铱从阳离子交接剂上的洗脱

从图1可知。在0.1摩尔/升盐酸介质中，铑(或铱)在阳离子交换剂上基本不吸附，但实验中铑(或铱)在交换完毕时，太部分已随溶液流出，尚剩部分还留在柱中，因此，还须用一定量的0.1摩尔/升的盐酸淋洗柱，才能使铑(或铱)完全淋洗下来。在收集含铑(或铱)的淋出液时，须包括流出的样品溶液和盐酸淋洗液。

4、钯、铑和铂、铱二元混合物的分离

从静态分配比和动态淋洗结果来看，钯和铂均表现为强烈地吸附，它们的D值相差不大，淋洗条件也近似；铑和铱的性质也相似，均表现为不吸附。因此，用阳离子交换法在本文的实验条件下，达到铂、钯、铑、铱的完全分离可能性不大，只能做到钯、铑和铂、铱或钯、铱和铂。铑二元混合物的完全分离。本文仅讨论前一组即钯、铑和铂、铱二元混合物的分离。

4.1、钯铑二元混合物的分离：所用交换柱伺洗脱试验。取1毫克钯和0.760毫克铑组成混合溶液。加入0.1毫升/升盐酸10毫升和0.5毫升硫脲溶液。摇匀后以每分钟0.25毫升的流速上柱。然后以0.1摩尔/升盐酸作为淋洗剂。以每分钟0.25毫升的流速淋洗，以每2.0毫升收集淋出液，测定其铑的吸光度并对淋出液体积作图，得到铑的淋出曲线，铑完全淋出后，改用1：3的王水溶液继续淋洗柱，以每4.0毫升收集淋出液。测定其钯的吸光度并对淋出液体积作图，得到钯的淋出曲线，结果见图2。

为了检查在淋洗铑的条件下。钯是否有流出，在淋洗铑的条件下。单独进行了钯的淋洗。未见任何钯淋出的迹象，这表明上述分离是完全的。只是钯的淋洗曲线较宽，估计选可能是由于王水的氧化作用较缓慢的原故。

4.2、铂、铱二元混合物的分离：方法同上，但淋洗铂用1：1.5的王水溶液，得到的铂、铱的淋出曲线见图3。

5、回收率的测定

分别收集铂、钯、铑、铱的全部淋出液，测定其中贵金属离子的总含量，与加入量相比即得回收率，结果见表1。

在硫脲的存在下，铂，钯和铑、铱对阳离子交换树脂的吸附能力有很大的差异，以钯和铑、铂和铱为两组二元混合物，在一定的实验条件下能达到很好的分离。