3、钯(II)标准溶液(1毫克/毫升)：称取0.1608克氯化钯，加水10毫升，加10毫升盐酸溶解。稀至100毫升；

4、铑(III)标准溶液(0.760毫克/毫升)：称取0.2932克氯铑酸铵，水溶于20毫升水，加10毫升盐酸，稀至100毫升。

5、铱(IV)标准溶液(0.125毫克/毫升)：称取0.1241克氯铱酸铵，水溶于20毫升水。加10毫升盐酸，稀至100毫升，取其中25毫升稀释至100毫升。

6、硫脲溶液：16毫克/毫升。

7、盐酸：5摩尔/升、4摩尔/升、3摩尔/升、2摩尔/升、1摩尔/升、0.1摩尔/升、0.01摩尔/升。

8、缓冲溶液：pH值为3、4、5(醋酸–醋酸钠体系，总浓度1摩尔/升)。

9、王水溶液：1：3(总酸度约3摩尔/升)，1：1.5(总酸度约6摩尔/升)。

10、过氧化氢溶液：30%。

上述试剂均以分析纯试剂加蒸馏水配制面成。

1.2、分析方法

钯用硫脲直接比色法：铂和铑用氯化亚锡法；铱用氯化亚锡、碘化钾比色法。

1.3、实验步骤

1、钯、铑的分离：将经处理的树脂，以湿法装柱装入内径1厘米的玻璃管内，树脂层厚度10厘米，然后用0.1摩尔/升盐酸30毫升淋洗柱，使柱中溶液酸度均为0.1摩尔/升盐酸。以此酸度为上柱条件。将含有1毫克钯和.760毫克铑，酸度为0.1摩尔/升盐酸的溶液10毫克置于加液漏斗中，加0.5毫升硫脲溶液，摇匀，以每分钟0.25毫升的流速上柱。上柱完毕后，再用0.1摩尔/升盐酸20毫升淋洗柱，收集这段流出液是含铑溶液。以1：3的王水溶液160毫升继续淋洗树脂，流速每分钟0.25毫升，收集这段流出液是含钯溶液。

2、铂、铱的分离：分离采用的柱及上柱酸度与钯、铑分离相同。将含有1毫克铂和0.250毫克铱，酸度为0.1摩尔/升盐酸的溶液10毫升置于加液漏斗中，加0.5毫升硫脲镕液，摇匀。以每分钟0.25毫升的流速上柱，上柱完毕后，再用0.1摩尔/升盐酸20毫升淋洗柱，收集这段流出液是古铱溶液。用1：1.5的王水60毫升继续淋洗树脂。流速每分钟0.25毫升,收集这段淋出液是含铂溶液。

二、结果和讨论

1、铂、钯、铑、铱在硫脲存在下在阳离子交换剂上的静态分配比的测定

取10毫升刻度试管若干，各加入1.0毫升阳离子变换树脂，一定体积的铂族金属离子标准溶液硫脲溶液0.5毫升，在振荡器上振荡30分钟，取下待静至分层后，测定水相中贵金属含量，所测得的吸光度为A；另取一试管。同样加入贵金属离子和硫脲溶液，只是不经振荡直接测定水相中贵金属离子含量，所测得的吸光度为A0，分配比的计算如下：

硫脲存在下。水相中酸度不同时。铂、钯、铑、铱在阳离子变换树脂上的分配比的变化情况见图1，

由图1可知，铂和钯在硫脲存在下，在阳离子交换剂上均有较强的吸附能力，而且均随水相中酸度的降低而吸附能力急速上升。分别于pH1和pH2时达到最大值。即完全被吸附，相比之下。铂的吸附能力更强些，整个实验均是在室温(约20-25度)下进行的，这证明在室温下铂已与硫脲生成了带有正电荷的稳定的络合物并强烈地被阳离子交换树脂吸附。在相同条件下，铑只在低酸度下有少量吸附。铱则完全不被吸附。这些结果为把铂、钯与铑、铱通过阳离子交换剂而完全分开提供了基础。