失效钯碳催化剂中回收贵金属钯的创新方法(二)
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失效钯碳催化剂中回收贵金属钯的创新方法(二)

时间:2020-2-9 作者:钯碳回收 分享到:

这种钯碳回收提纯钯的优点:1、工艺简单,易于操作;2、钯回收率高,能达到99%以上;3、“三废”少,处理简单,环境污染小;4、产品质量好,金属钯纯度99.9%以上;5、生产成本低。

这边实验方法采用的催化剂是工业上使用后的对苯二甲酸加氢精制用钯碳催化剂,该型新鲜钯碳催化剂钯含量0.5%左右,使用后钯含量约0.3-0.4%。

实验1:取废钯碳催化剂10千克(干),钯含量为0.33%(wt),放入管式炉进行焙烧,焙烧温度为600度,充分供气,焙烧灰加入甲酸还原,加入量为每千克钯灰加300毫升甲酸,加热至70度,保持3小时,过滤,滤渣用盐酸、次氯酸钠、双氧水的水溶液浸出,其中钯灰:盐酸:次氯酸钠:双氧水:水=1:5:5:5:3,温度75度,时间4小时,过滤,滤渣回收,滤液进行离子交换,氨络合,过滤,络合渣回收,络合液酸化,酸化尾液收集,酸化沉淀烘干后放入焙烧炉,600度下焙烧4小时,用氢气还原,得到产品金属钯32.71克。

实验2:取废催化剂10千克(干),钯含量为0.33%(wt),放入管式炉进行焙烧,焙烧温度为650度,充分供气,焙烧灰加入甲酸还原,加入量为每千克钯灰加400毫升甲酸,加热至75度,保持4小时,过滤,滤渣用盐酸、次氯酸钠、双氧水的水溶液浸出,其中钯灰:盐酸:次氯酸钠:双氧水:水=1:6:5:8:4,温度80度,时间5小时,过滤,滤渣回收,滤液进行离子交换,氨络合,过滤,络合渣回收,络合液酸化,酸化尾液收集,酸化沉淀烘干后放入焙烧炉,50度下焙烧4.5小时,用氢气还原,得到产品金属钯32.79克。

实验3:取废催化剂10千克(干),钯含量为0.3%(wt),放入管式炉进行焙烧,焙烧温度为700度,充分供气,焙烧灰加入甲酸还原,加入量为每千克钯灰加500毫升甲酸,加热至80度,保持5小时,过滤,滤渣用盐酸、次氯酸钠、双氧水的水溶液浸出,其中钯灰:盐酸:氯酸钠:双氧水:水=1:7:5:10:3,温度85度,时间6小时,过滤,滤渣回收,滤液进行离子交换,氨络合,过滤,络合渣回收,络合液酸化,酸化尾液收集,酸化沉淀烘干后放入焙烧炉,550度下焙烧4小时,用氢气还原,得到产品金属钯32.75克。

失效钯碳催化剂中回收贵金属钯的创新方法(二)