测定地质样品中的痕量钯目前国内外多采用 原子吸收光谱法、发射光谱法、等离子体质谱法、电 化学分析法及分光光度法等。由于钯在地质样品中 分散且不均匀，在地壳中丰度甚低，通常采用大取 样量处理样品，随之可能存在大量基体引起的干扰 同题需要解决。鉴于上述原因，应用各种分离富集 手段是测定地质样品中痕量钯的通用方法。常用的分别有离子交换法、巯基棉分离富集法、共沉 淀富集法和溶剂萃取法等。应用流动注射在线萃取技采将二阶阴离子五氯化钯萃入2-巯基苯并噻唑-甲基异丁 基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。分析了流动注射在线萃取石墨炉原子吸收 光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为20样/小时，RSD (n=10)为4.8%，测定钯的特征质量为2.6*10负10次方克。

溶剂萃取兼有富集和分离双重作用，是实现分 离富集目的的一种有效且方便的方法。但在批量样 品分析中存在手工操作劳动强度大、有机溶剂消耗 量大以及易污染环境等问题。流动注射在线萃取是 克服上述缺陷的有效途径，已在ICP发射光谱 法、火焰原子吸收光谱法中广泛应用。但在石 墨炉原子吸收光谱法中应用少见报道。本文研究了 流动注射在线萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定地 质样品中痕量钯的实验条件、流路参数等。

1、仪器与试剂

WFX-1F2B型原子吸收分光光度计，附 WFX-1F2B高温控温型石墨炉电源；JTY-1B型流动注射多功能溶液自动处理系 统，溶液处理多功能块；日立型熟 解涂层石墨管，进样器由外套碳棒环(电弧发射光 谱法使用的光谱纯碳棒车制)的石英毛细管制作。

MBT-MIBK萃取剂：称取0.167克MBT溶于 100毫升MIBK中；钯标准储备溶液(1毫克/毫升)： 称取0.1000克纯钯片溶解于10毫升王水中，低 温加热蒸发至近干，再加王水5毫升继续加热蒸发 至近干，然后加入盐酸10毫升，定容100毫升，摇匀。0-100纳克/毫升钯标准工作溶液使用时由储备液 逐级稀释而成。其它试剂均为分析纯试剂，溶液用 去离子水配制。

2、石墨炉升沮程序

表1列出石墨炉原子吸收法测定钯的仪器 条件和升温程序。采用峰面积测量方式，氘灯校正 背景，原子化阶段外氩气流停气。

3、在线萃取的流路和运行程序

流动注射在线液-液萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定钯的流路如图1所示，其运行程序及功 能见表2。在线萃取使用的功能模块。

4、样品分析

准确称取5-10克岩石或化探样品置于100 毫升聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入浓HF25毫升和新配制的王水30毫升。在电热板上加热至 微沸，并不时用聚四氟乙烯棒搅拌，待样品溶液蒸发至近干后，取下冷却。视样品量重复上述操作1 – 2次。再加入王水10毫升，蒸发样品溶液至干并 重复操作2次，冷却，再加入盐酸10毫升溶解干 渣，定容100毫升，摇匀，澄清。按选定的仪器条件及 流路最佳参数与标准系列同时测定钯的吸光度。

5、流路参数的选择

流动注射在线萃取管道使用内径为1毫米聚四氟乙烯管，分别试验了萃取圈长度、相流量比、注 入体积等因素对吸收信号的影响。结果表明，吸收 信号和萃取时间随萃取圈长度增加分别增大和延 长，但当萃取圈长度大于等于2米时，吸收信号增加甚少， 故选择萃取圈长度为2米、萃取时间为50秒；在保 持总流量不变的情况下，当水相和MIBK的流量比 等于10(泵速比为88/8)时，既可获得较大的吸收 信号，又可保证在有限的萃取时间内有足够量的有 机萃取相通过管道充满采样环。采样环管长50毫米，可采集约40微升有机相。在进样位采用空气作 载流推动有机相注入石墨管，避免了水作载流存在 的分散问题。

6、萃取条件的选择

试验表明，浓度为0.005-0.025摩尔/升的 MBT-MIBK萃取液，在体积分数为5%-20%的 盐酸介质中可定量萃取钯，当酸浓度增加时有机 相在水中的溶解度增大。实验选择浓度为O.01 摩尔/升的MBT-MIBK作萃取剂，体积分数为 10的盐酸介质。钯碳回收中的钯回收率为98.2%-106 %之间。

7、灵敏度和精密度

在选定的仪器操作条件下.测得钯的特征质 量为2.6*10克，样品中钯的检出限为0.005 微克/克。方法的精密度(RSD，n=10)为4.8%。