液膜分离技术是一项具有条件温和、选择性好、快 速、经济节能等优点的多用途的新工艺，它自六十年代 问世以来，逐渐受到各国有关专家所认识，并受到他们 的高度重视。近年来，液膜分离技术已有很大发展，已 经渗透到湿法治金、生物工程、环保、石油化工、医药等 许多领域。钯在化工、军工、电器等行业中得到广泛应 用，它属稀贵金属，丰度低，在地壳中为0.000001%，因 此对稀溶液中钯的萃取显得及其重要。这边以液膜法从盐酸介质中萃取钯为目的，对萃取中影响萃取率和萃取速率 的多种因素如搅拌速率、内解析剂、水相中钯浓度、膜中TNOA的浓度及水乳比等展开了研 究。

1、药品1药品与仪器

氯化钯、TAOA、Span80。煤油、 721型分光光度计、 ZK高速自控组织捣碎机、 电动搅拌器、 SZGB-11光电转速传感器、 XJP-10转速数字显示仪、 破乳器。

2、试液配制

钯(II)溶液配制：准确称取一定量的氯化钯加一定 量的盐酸溶解，加水定容。

3、钯的分析测试 用

亚硝基R盐显色分光光度法。

4、结果及讨论

4.1、搅拌强度的影响

实验发现，搅拌强度为250转/分钟时，(W/O)乳液 严重结团，没有分散开，当搅拌强度大于300转/分钟时， 乳液才分散成较小颗粒状，分散也均匀，当搅拌强度为 355转/分钟或更大时，溶液中的乳粒变得更小，但变化不大。

从以上实验透视搅拌强度的作用，乳状液膜法 TNOA萃取钯(II)的萃取率和萃取速度只与外界水油 接触面积(比表面积)成正比。真正的搅拌强度作用是很小的。

4.2、溶液中钯浓度对萃取速率的影响

“ – ”号表示浓度的减小。表2表明萃取速率随外相浓度的增大而增大，外相浓度对萃取速度，特别是对后期速度的影响是很大的。而萃取率反而降低，是由于内相容量有限。

4.3、载体浓度对萃取速度的影响

由表3显示，载体浓度越大，萃取速率越快，达到 平衡时间越短，平衡时钯的残留浓度低，萃取率越大。

4.4、水乳比对萃取速率的影响

水乳比的影响是外相总量和内相容量的影响之和。因此，萃取速率是随着水乳比的减小 而增大的，但是相同体积内相容量还是在增加。 见表4。

4.5、内相解析对萃取速率的影响

由表5显示，EDTA二钠的萃取速度最快，氨水的 第二，氯化钠的萃取速率最小，氨水作解析剂时，前2分 钟的蓄取速率比氯化钠小，可能是反萃开始时内相没有 阴离子，不能把二阶阴离子四氯化钯反萃下来的原因，说明真正反萃 是阴离子交换，氨气只是起降低反萃产物浓度的作用。

通过实验，得出TNOA对盐酸介质是钯(II)的优良 载体；通过载体内相解析剂的筛选实验。得出EDTA二 钠盐是较好的内相解析剂；萃取钯(II)的理想ELM配 方是0.3-0.5% TNOA、4%的Span80、水乳比30：1、油内 比2：1，萃取时间为5-10分钟。影响内相浓度的因素从主到次顺序为：水乳比大于TNOA浓度大于Span80大于油内 比；影响萃取率的因素从主到次顺序为：水乳比大于Span80大于TNOA浓度大于油内比。