4、富集渣的二次焙烧富集

原料：一次焙烧一酸溶渣，每次投料15克；焙烧温度900度；酸浸条件：硫酸/料比1.2，液固比10：l，时间20分钟，室温。实验结果见表6。

经过两次焙烧，催化剂的总失重率为90.0％，贵金属富集1O倍，贵金属总量达到14229克/吨；贵金属含量达到1.42％。

二、铂、钯、铑混和料液的萃取分离

焙烧富集后的富集渣经氧化酸浸造液后，通过置换或还原得到铂、钯、铑混合富集渣。混合富集渣二次造液后得到贵金属混合液，采用溶剂萃取法将铂、钯、铑分离成纯度较高、单一成分的溶液，然后进行各自的提纯。铂、钯、铑溶剂萃取分离的工艺流程见图1。

1、铂、钯的萃取

萃取剂用30％MSO-煤油；反铂用0.1摩尔/升盐酸溶液：反钯用2％氯化铵-2摩尔/升氨气·水溶液。料液(CH-1—1)和萃取剂按相比1：1混相8-10min，分出萃余液(C-1-1)，取样分析铂、钯的含量，萃取有机相(T-1-1)含量用差减法求出；然后进行第二级萃取，静止分相后分出萃余液(C-1-2)和有机相(T-1-2)，取样分析铂、钯的含量。然后把第一级和第二级萃取有机相合并(T-1-3)与洗涤剂等体积混合，进行洗涤，静置分出洗液(C-1-3)和有机相(T-1-4)，取样分析。洗涤后的负载有机相用0.1摩尔的盐酸反萃铂，分出反铂液(C-1-4)和有机相(T-1-5)送样；一次反铂后的有机相进行第二级反萃，分出反铂液(C-1-5)和有机相(T-1-6)送样。

反铂后的有机相用2％氯化铵-2摩尔/升氨气·水溶液反萃钯，相比1：1，混相时间1-2分钟，静止后分出反钯液(H-1-1)和有机相(D-1-1)送样；有机相第二次反钯，反钯液(H-1-2)和有机相(D-1-2)送样。最后有机相用3摩尔/升盐酸再生。

实验结果见表7。从表7看出，经过二级错流共萃，钯的萃取率为99.90％，铂的萃取率为97.90％；二级错流反萃，钯的反萃率为94.40％。铂的反萃率约100％。钯的萃取率偏低与反钯过程中出现少量悬浮物第三相有关。反铂液中的钯/铂比为0.0026。反钯液中的铂/钯比为0.0047，达到了铂和钯的分离要求。

铑对共萃铂、钯没有影响，萃取液中铑原子吸收消光值略高于原液。说明铑在过程中不被萃取，留在共萃铂、钯的萃余液中。

2、铑的提取

本实验采用的浸出液二次富集方法是铜置换法。因此MSO萃取铂、钯后的萃余液贵金属浓度低，贱金属铜、铁浓度高，贵、贱金属之比为0.1。本实验采用P204拟萃取除去料液中的贱金属，然后水解沉铑，化学提纯。

实验结果表明，0.6摩尔/升P204-煤油(皂化率8O％)作为萃取剂能较好地把低浓度贵金属与贱金属分离，铂、钯保留在萃余液中，铜的萃取率99.98％，达到了初步除杂目的。多个样品平均数据，萃余液贵、贱金属浓度为：铂28.9毫克/升、钯4.2毫克/升、铑156.7毫克/升、铜0.8毫克/升、铁3.3毫克/升。据此可计算出：贵金属/贱金属=189.8/4.1=46.3倍。比萃取前料液贵、贱金属比提高了近500倍，除贱效果显著。