以氧化铝为载体的某含钯废催化剂为原料，采用盐酸介质中添加氧化助浸剂的方案对钯选择性浸出，并考察了焙烧，还原，浸出过程的适宜工艺条件。结果表明，钯的回收率可以达到98%以上。

钯/氧化铝催化剂主要用于石化行业加氢催化裂化过程中，使用一段时间后变性失活，需要定期更换，其废钯碳回收成为回收钯的重要二次资源。催化剂使用过程中，钯被部分氧化而变性，催化剂效率降低；还会吸附一部分的有机物和碳、硫等杂质，对钯的回收造成不利影响。催化剂中三氧化二铝载体含量高达88%，高温下γ-三氧化二铝转变成难溶于酸的三氧化二铝，采用载体溶解法或全溶法会增加处理成本，带来巨大环保压力。因此，研究采用盐酸加氧化剂来选择性浸出钯的实验方案。

一、实验

1、实验原料

本研究所用废钯/三氧化二铝催化剂的化学元素分析结果如表1所示。

由表1可知，废催化剂中钯的含量为2120.0克/吨，具有很高的回收价值，铂、铼的含量均为0.x克/吨级，一般不具备再回收的价值载体三氧化二铝含量高达88.76%，其他杂质主要为碳质物。

2、实验工艺流程

对原料细磨后进行焙烧脱除碳质物，消除碳质物对浸钯过程的吸附影响；焙烧除碳的同时，钯也被部分氧化成氧化钯，氧化钯性质稳定，不利于氯化浸出，因此，焙烧后增加还原流程，将氧化钯还原成钯；还原后在盐酸介质中加入氧化助浸剂进行浸出。试验工艺流程如图1所示。

3、实验方法

3.1、焙烧实验方法

焙烧主要装置为马弗炉。实验方法如下：①开启电源，调节至指定温度，并开始升温；②将废催化剂置于坩埚中，料层约5毫米，待炉温稳定在设定温度时，放入炉中进行焙烧；③焙烧过程中每间隔30分钟取出坩埚，充分搅匀矿样，使其焙烧均匀；④待焙烧完成后取出，冷却至室温，称量。

3.2、浸出实验方法

浸出装置包括IKA电动搅拌器、恒温水浴锅和冷凝装置。试验在500毫升的三口圆底烧瓶中进行，采用水浴恒温加热-冷凝回流装置以避免试验过程中药剂、产物及水分的挥发。配好的浸出剂装入三口烧瓶并固定在恒温水浴锅中加热，待溶液温度升至设定温度时，加入待处理物料，达到反应终点后趁热过滤。将抽滤后的浸出渣烘干称量，取样送检。还原流程实验装置与浸出实验装置相同。

二、结果与讨论

1、焙烧条件对钯浸出率的影响

焙烧能有效清除表面的碳质物，打开载体对钯的包裹，有利于提高钯的浸出率，同时降低钯碳回收成本。主要考察焙烧温度和焙烧时间对浸出率的影响。

1.1、焙烧温度对钯浸出率的影响

在还原和浸出流程完全一致的条件下，研究了焙烧温度对钯浸出率的影响，结果如图2所示。

由图2可知，在500度至575度范围内，随着焙烧温度升高，脱碳越完全，浸出率不断提高；575度后，继续升高温度，浸出率反而出现了下降。575度时，钯的浸出率高达97.09%。

1.2、焙烧时间对钯浸出率的影响

在还原和浸出流程完全一致的条件下，研究了焙烧时间对钯浸出率的影响，结果如图3所示。

由图3可以看出，当焙烧时间为1和1.5小时时，焙烧不均匀，碳质物未完全脱除，因而浸出率不高；当焙烧时间为2和2.5小时时，焙烧均匀，碳质物基本脱除，浸出率较高；继续延长焙烧时间，钯浸出率反而下降。焙烧2小时时，钯的浸出率高达97.09%。