阳极泥中除了含有贵金属金、银外还存在着一定量的铂钯。经化合物过若化合物干化合物次化合物小试化合物,取得化合物了较为满意的结果化合物,现化合物已进入小型化生化合物产化合物阶段化合物。
2、工艺流程
铂系金属的物理性质彼此很相似,都具有熔点高、难挥发的特性,其中铂钯的性质最为相似,较软且富有延展性,化合物主要呈二价及四价,形成络台物的倾向性也很大。因此,根据其特性,结合我厂金电解废液所含成份的特证,在参阅了有关文献与资料的基础上,进行了,小型试验,最终选择了以下工艺流程(图1)。
3、反应机理
由于金电解废液含杂质较多,存在着大量的贱金属,且铂钯含量较低,铂=1-5克/升 钯=3-10克/升,为了使贵金属进一步富集而与大多数贱金属分离,首先采用锌粉置换,置换渣经盐酸煮洗得铂钯精矿。精矿中含铂=20%,钯=35%,金少量。精矿首先进行氯化浸出以上贵金属进入溶液主要反应如下:
浸出液加草酸还原金。
还原金以后的溶液经浓缩处理后进行铂钯的分离和提纯铂的提取采用氯化铵沉淀法将其分离出来,其反应如下:
反应生成的粗氯铂酸铵可加入王水溶解后再次加氯化铵沉锭铂生成精制氯铂酸铵,如由此反复沉淀几次品位可达99.95%。最后用水合肼还原,反应如下:
最后将所得产品放人马弗炉逐步升温锻烧得海绵铂。
钯的回收是在提取铂后的溶液中,加氨水中和使一些贱金属以氢氧化物沉淀的形式过滤除去,而钯则以络合物的形式存在于溶液之中,加入盐酸,钯则以二氯二氨络亚钯的形式沉淀而得到与其它元素的分离,主要反应如下:
生成的二氯二氨络亚钯直接用甲酸还原。
经120度左右烘干,可得海绵钯,如反复以上过程几次,海锦钯经过精制,品位可达99.95%。
经过一段时期的小型试生产认为:所采用的工艺流程,方法上是可行的,尤其是针对我厂原料情况较有实用性,目前,我们已回收出一定数量的海绵铂与海绵钯。品位已达到用户的要求,更重要的是为工厂盘活了资金增加了经济效益,为以后连续化回收铂、钯提供了必要的理论依据与技术条件。