钯在地质样品中分散而不均匀，在地壳中丰度很低。因此，测定钯前通常要应用各种分离富集的手 段。常见的有溶剂萃取，萃取色谱，离子交换和吸附，共沉淀富集，巯基棉分离富集等；但这些操作多是 手工间歇式的，与快速的原子吸收分析不相适应。流动注射在线分离富集与原子吸收法联用技术的出 现则克服了这-缺点。使用324H螯合纤维，VS-II强碱性阴离子交换纤维为吸附剂在线分离富集 贵金属已有报道。但以萃淋树脂为吸附剂的报道则不多见。对三正辛胺(TOA)和三异辛胺 (TIOA)萃淋树脂吸附钯进行了详细研究，并指出TIOA对钯具有更佳的吸附性，使 用自行合成的TIOA萃淋树脂为微型柱固定相，采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术 对钯的测定进行了研究。该法具有线性范围宽，吸附容量大，解吸容易的优点，并对加氢催化剂中的钯 进行了测定与加标回收率实验。以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相，采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术，对微量钯的测定进行了研究。在0.5摩尔/升的盐酸介质中以7.8毫升/分钟的速率采样90秒再用0.1摩尔/升硫脲-0.5 摩尔/升盐酸洗脱；在每27小时的采样频率下，浓集系数为50倍，浓集效率为22.5分钟，消耗指数0.23毫升。线性范 围为0-1000微克/升，检出限为0.34微克/升。钯含量水平50微克/升时，连续11次测定的相对标准偏差为2.6%，并 对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验，回收率为99.3%-101.2%。

1、主要仪器与试剂

Zeeman180-70型原子吸收分光光度计；56I型台式双笔记录仪；测定波长244.8纳米；灯电流10毫安；狭缝宽0.4纳米；燃烧器高度7.5毫米；乙炔流量1.45升/分钟；空气流量9.4升/分钟；雾化器 提升率4.28毫升/分钟。LZ-2000型流动注射仪，由Tygon泵管及0.7毫米内径 的聚四氟乙烯(PTFE)管组成流路。

微型柱用两只微量取样器的锥形吸嘴粘结制成。长75毫米，两端内径分别为2毫米和4毫米。填充 粒度范围0.15-0.20毫米的TIOA萃淋树脂200毫米，两端用丝质滤布封填。 TIOA萃淋树脂(以苯乙烯和二乙烯苯为骨架，TIOA为萃取剂，偶氮二异丁腈为引发剂，悬浮聚合法 合成)交联度约为20%，树脂中TIOA含量为41%，树脂对钯的动态吸附容量为58.6毫克/克。

钯标准贮备液：称取优级纯氯化钯0.8475克溶于少量稀盐酸中，再转入500毫升容量瓶，定容。此溶 液每毫升含钯1毫克。

使用的器皿均为石英玻璃所制，实验用水为去离子二次石英蒸馏水。

2、实验方法

基于LZ-2000型流动注射仪的8通道多功能注入阀，组成环内双柱复线流路，同时富 集，顺序反向洗脱。其流程如图1所示。

第一步洗脱。阀位转为注入位，P1，P2依次运转45秒，以酸性硫脲为洗脱剂，清洗微型柱后进入雾化器，同时样品和纯水在P2的驱动下充满管路，等待阀位切换，多余溶液作为废液排出；第二步富集。阀 位转为采样位，P1停止，P2运转，两只微型柱同时富集二阶阴离子四氯化钯，基体作为废液排出，同时纯水被吸入雾化 器中以确定基线。采样90秒后，阀位自动转为注入位，洗脱液将二阶阴离子四氯化钯从微型柱上反向依次洗脱45秒， 并送入FAAS雾化器中，在此期间完成下一样品的切换。