钯碳回收中，钯催化剂是钯/三氧化二铝催化剂是将载体原料经配料、成型、烧结等工艺过程加工成一定的形状(如球状、柱状、蜂窝状等)，然后用浸渍法加载贵金属活性组分及助催化剂，最后经还原焙烧而成，贵金属以高活性、微粒状的金属颗粒分布在载体表面，含量一般为0.x%-x%，甚至低至0.0x%-x%。回收失效催化剂中贵金属的关键是将载体与贵金属分离，最简便的方法是直接浸出分布在载体表面的贵金属。然而由于废催化剂在高温长期使用，部分贵金属微粒被载体包裹，直接浸出往往浸出率不高。因此，对化工废催化剂主要采用全溶解法、选择性溶解载体及火法富集3种方法。

本文介绍了采用用火法富集与传统湿法工艺相结合，即火法富集.贵贱金属分离一贵金属浸出。还原沉淀。精炼提纯获得海绵钯的工艺实验结果。此工艺原料适应范围广、批处理量大、贵金属富集效率高(可达100倍)，回收周期短、直收率高、作业人员少、废酸水产生量少、作业环境较好等优势，同时设备简单、金属回收率高，产品纯度高。

一、主要设备及化学试剂

1、设备

电弧炉(处理量500千克)，可加热搪瓷搅拌反应釜2个、抽滤装置2套、废气吸收装置2套。

2、添加剂

氧化钙、二氧化硅、硫化铁、铁和焦炭等均为常规工业原料。

3、主要试剂

盐酸，分析纯，盐酸浓度=36%-38%；硝酸，分析纯，硝酸浓度=65%-68%；工业硫酸，硫酸浓度=65%-68%；工业水合肼，水合肼浓度=65%-68%；用水为工业纯水。

二、工艺流程及控制参数

1、工艺流程图

火法富集-湿法精炼回收废催化剂中钯的工艺流程如图1所示。

2、流程及主要控制参数

1)配料：首先将废催化剂破碎研磨至2O目以下，按催化剂：添加剂=1：0.7的比例配料混合，然后在制粒机内制粒风干。

2)火法熔炼：将制粒后的混合料逐步加入电弧炉坩埚内，借电极打弧开始冶炼过程，等待到适当时刻打开放渣孔，将炉渣倾倒入炉旁的渣罐内。熔体冷却后成为锍相合金锭。

3)合金溶解：用0.5立方米搪瓷釜，每次加入50千克合金，按固液比1：4加入硫酸后温度即可达40-50度，待pH=1.5，换新酸再浸一次。

4)沉淀、过滤：将浸出液冷却至常温、静置沉淀4-5小时后过滤。在过滤操作中滤布一定要完整无损，己确保溶液与贵金属滤渣彻底分离，过滤后的滤液经检测贵金属含量小于0.0000005，滤渣经酸洗、纯水洗涤后转入王水溶解釜。

5)王水溶解：先将贵金属活性精矿加入搪瓷釜中，加入纯水润湿后缓慢加入王水，搅拌、加热至微沸，固液比为1：4；加入的速度根据反应釜内的反应的剧烈程度来控制，要保持反应温度进行，如太剧烈(温度过高、产生大量红棕色气体)则停止加料，溶解完成后，保持l小时，过滤后以5%的稀盐酸洗涤至滤液无色；滤液加热浓缩，加入盐酸赶硝，反复3次至无黄色氮氧化物气体逸出为止，加入2%盐酸水溶液使可溶性盐溶解，控制溶液含钯量为30-50克/升。

6)氨水络合：将含钯溶液搅拌加氨水至pH=9，加温至80度使钯全部转化为二氯四氨钯，过滤去除贱金属渣。

7)酸化沉钯：滤液冷却至室温，在搅拌下缓慢加入浓盐酸，当pH=l时，生成二氯二氨钯黄色沉淀，放置2-3小时后过滤，用2%盐酸洗涤2-3次。滤液用锌粉置换回收其中的微量钯。

8)水合肼还原：钯沉淀用蒸馏水调浆、加入试剂氨水溶解，在搅拌下缓慢加入分析纯水合肼还原。待反应终止后，加温至80度，静置使固液分离，抽滤，用纯净水反复冲洗3次至溶液呈中性，将沉淀转入瓷盘，用恒温干燥箱干燥得到海绵钯产品。

3、回收实验结果

实验表明，采用火法-湿法联合工艺处理氧化铝载体催化剂，富集得到的锍相活性好，自然松散，不需破碎即可进行酸溶，且酸溶过程不需要加热，锍相经酸溶后，能使贵金属富集100倍，排放液中中的贵金属含量小于0.0003克/升。处理氧化铝载体催化剂，钯的直收率可达96%。

采用火法-湿法联合工艺处理氧化铝载体催化剂，该工艺原料适应范围广、批处理量大、贵金属富集效率高(可达100倍)，具有回收周期短、直收率高、作业人员少、废酸水产生量少、作业环境好等特点，使用的设备简单、金属回收率高。