用王水分解试样，盐酸煮沸脱硝，水稀释沉淀银。在2-4摩尔/升盐酸介质中，用20毫升/克金甲基异丁基甲酮再次萃取金，草酸-氢氧化钠反萃取还原金。金泥经净化、洗涤、烘干后，于800度灼烧至恒重。金的回收率达99.93%。

火试金重量法测金，不适用于镍或铂族元素较高的试样；而且产生的铅蒸汽严重污染环境；对从业人员的技术和经验要求甚高。亚硫酸钠还原重量法虽克服了火试金法的某些缺点，且简便快捷，但仍不适用于含铂族元素的物料。甚至不适合于含钙、铅较高的物料。

本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端，经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析，取得了令人满意的结果。

1、仪器与测试条件

微量分析电子天秤；日立180-80原子吸收分光光度计：金空心阴极灯，波长242.8纳米，灯电流5毫安，狭缝0.7纳米；

金标准溶液（10毫克/毫升）：称10.0000克纯度为99.995%的金粉，用适量王水溶解后，在低温电热板上蒸至小体积，加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出，转移到1000毫升容量瓶中，用水定容，摇匀；

甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。

2、脱银

表1中的数据表明，试液中的银存在与否对MIBK萃取金无多大影响；但在反萃取还原金时，银极有可能与金一道被沉淀，给金泥纯化带来诸多不便。当银/金重量比大于5.65时，银将部分被MIBK萃取。即使多次用盐酸洗涤也不易将其彻底洗尽。

将银含量较高（如银226微克/毫升）的金试液蒸发至近湿盐状后，冷蒸馏水稀释，静默2小时后，用致密滤纸过滤，水洗至沉淀及滤纸 无色，脱银率达98.2%，脱银液中含银仅0.83微克/毫升。如此低的银含量不致影响金的反萃 还原。但应严格控制试液中氯根含量+以免稀 释后仍有一部分银以氯银络合物形式残留于 液相，影响分银效果。

3、MIKB萃金

抽取59毫升含金10微克/毫升的标准溶液于 125毫升萃取瓶中，加入干扰元素和调整酸度 后，再加入20毫升MIBK，室温振荡5分钟，静置 分相15分钟，萃余相再用20毫升MIBK重复萃 取一次最后将萃余相用活性炭富集后，以火 焰原子吸收法测金，容量法测铜、镍、铁，离子 交换树脂(717强酸性阴离子交换树脂)富集铂钯，火焰原子吸收测铂、钯。

表2表明，金的二次萃取率均在99.9 %以上，酸度对其影响不大。铂、钯、铜、镍仅少 量萃取，经三次0.5摩尔/升盐酸洗涤，可使荷 载有机相基本不含这些元素。铁随酸度增强 而高度被萃取i好在被萃取的铁不影响金的 反萃和后续工序对金的净化。

4、还原反萃与金泥纯化

按4克二水合草酸/克金的比例将草酸配成5%的熟溶液，一次加入荷载有机相 中；按1.5克氢氧化钠/克金的比例将氢氧化钠配成 20%的溶液加入在70度水浴下不断搅拌 30分钟。加入少量1：1盐酸，防止或减少金粉 在有机相中的漂浮现象。静置、澄清后，分出 有机相，并用双层致密滤纸抽滤，将滤纸上的 金与水相中的金合并。当荷载有机相中有少 量铂、钯时，草酸不能将其还原，从而保证了 金泥质量。

还原出的金泥用沸水以倾洗法洗至无氯 根后，再用1：4硝酸洗涤数次。水洗至中性 后，可获得纯度99.99%以上的海棉金。

5、加标回收

加标回收实验结果见表3，金平均回收率 为99.93%。

载金炭和高硫试样，应在100毫升瓷蒸发 皿中于650-700度氧化焙烧2小时以上，含三氧化二铁较高的物料，应先用40毫升浓盐酸煮沸 10分钟后，再加入10毫升硝酸溶解，煮沸 30分钟后，加适量水和适量聚丙酰胺絮凝剂， 稍加搅拌后，静置冷至室温。过滤，用热稀盐 酸洗涤至滤液无黄色。

滤液蒸发至近湿盐状后，蒸馏水稀释沉 淀银(此步骤枧银含量而定)。静置2小时后，用 致密滤纸过摅，水洗至氯化银沉淀和滤纸无 色。调整酸度3摩尔/升盐酸左右，移入125毫升 萃取瓶中萃取两次，每次均按20毫升MIBK/ 克金的比例加入MIBK，强烈振荡5分钟后， 静置15分钟后分相，放出水相后，用0.1-0.5摩尔/升盐酸洗涤载金有机 相2-3次。将荷载有机相转入内壁光洁的 250毫升烧杯中，按还原反萃条件用草酸和氢 氧化钠还原金。最后按金泥纯化手续净化金。 金泥及拣纸在瓷坩埚中于低温马弗炉中，在 800度烧至恒重。分析结果见表4。若进行精 密测定，应随样带与试样金量相当金标准样， 对最终结果进行修正本方法精密度实验如表5。