二氯二氨合钯制备海绵钯新工艺分析(一)
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二氯二氨合钯制备海绵钯新工艺分析(一)

时间:2019-12-14 作者:钯碳回收 分享到:

二氯化钯主要用作催化剂。钯具有优异的催化活性,在贵金属催化剂中占有极其重要的地位。为了充分提高钯的附加值,以钯萃取反萃液中得到的二氯二氨合钯为原料制备氯化钯。

由二氯二氨合钯制备氯化钯,有很多种工艺,目前最常用的是先把二氯二氨合钯还原成金属钯,然后再用王水溶解生成氯钯酸,通过几次反复的赶硝,最后浓缩结晶得氯化钯。这种工艺在溶解过程中会产生亚硝酰氯和硝酸根的多种混合物,同时赶硝过程产生大量的二氧化氮,生产环境较差,且产品中的硝酸根含量不易达到要求。因此,这种工艺关键在于赶硝。

工艺流程,粗二氯二氨合钯经过提纯后得高纯二氯二氨合钯,用水合肼还原可得高纯海绵钯。海绵钯用王水溶解后的传统工艺是反复加盐酸浓缩赶硝,新工艺是改为加MxOy(为具有氧化和还原性能的氧化物)和盐酸并浓缩结晶得到氯化钯,大概流程图如下。

二氯二氨合钯制备海绵钯新工艺分析(一)

海绵钯的制备,提纯后二氯二氨合钯晶体,加入一定量水(液固比3:1),边搅拌边缓慢加入80%的水合肼(二氯二氨合钯:水合肼=1:2),以防因反应剧烈而产生跑槽。当反应完成后加热对沸腾,可以使细小颗粒海绵钯变成大颗粒海绵钯,加速其沉降。实验结果表明,不加热时,还原后的海绵钯要大于5小时才能澄清;而加热到沸腾时,其澄清时间只要1分钟,并容易过滤。过滤后的海绵钯用清水洗涤2次,就得到纯海绵钯,也就是海绵钯回收,其光谱分析结果如下表。

二氯二氨合钯制备海绵钯新工艺分析(一)