二氯二氨合钯制备海绵钯新工艺分析(三)
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二氯二氨合钯制备海绵钯新工艺分析(三)

时间:2019-12-16 作者:钯碳回收 分享到:

钯在王水中溶解后加一定量的盐酸和MxOy并取样分析氯化钯中硝酸根的含量,在加入MxOy的同时,加入HCI可大大降低氯化钯中硝酸根的含量,MxOy用量相同,盐酸加入的量越大,氯化钯中硝酸根的含量越低。当每10克的盐酸用量为10ml,MxOy的用量为15ml时,硝酸根的含量就可降低至0.03%。

赶硝时间,钯在王水中溶解后加10ml浓盐酸和15ml的MxOy,并开始计时,分别间隔0、10、20、30分钟取样分析,结果表明,赶硝时间对氯化钯中硝酸根的含量没有影响,这主要是因为在分析硝酸根时先要经过浓缩蒸干的过程,而此过程中硝酸根与MxOy的反应基本完成。因此,钯用王水溶解,加入MxOy后立即浓缩,可缩短氯化钯的生产周期。

氯化钯的灼烧实验,赶硝后的氯化钯溶液经加热浓缩后,在120度下烘两小时,便得到氯化钯。由于在赶硝过程中加入了大量的盐酸和MxOy,在烘干后仍会残留过量的MxOy和盐酸,部分四氯合钯(II)酸分解彻底,同时氯化钯中还含有结晶水。为了提高氯化钯的纯度,对烘干的氯化钯进行灼烧,在不同的温度下灼烧一小时。随着温度的升高,氯化钯的失重率和氯化钯的含量随之增加;当温度达到300-400度时,氯化钯中钯的含量基本保持稳定,但再增加温度,氯化钯中钯的含量反而降低。由于在分析过程中有部分氯化钯不溶解,从而使分析结果偏低。这主要是因为当温度大于500度时,有部分氯化钯开始分解生成金属钯或氧化钯,它们均不溶解于稀盐酸造成的。因此,氯化钯的灼烧的最适合温度为300-400度。

400克海绵钯,加入(1:1)王水2800ml,在30度左右溶解,溶解后加入400ml浓盐酸和600ml的MxOy,缓慢加热直到近干,再控温在100-120度蒸干。然后在120度烘干两小时,最后在350度再灼烧一小时,磨细,得到氯化钯,制备的氯化钯中金属杂质的总量为0.05%,二氯化钯中钯含量大于等于59.4%,硝酸根含量小于等于0.03%,铁含量小于等于0.003%,达到了氯化钯分析纯产品的标准。

二氯二氨合钯用水合肼还原成金属,采用王水溶解,MxOy和盐酸作为复合赶硝剂,制备氯化钯,它不但可以大大降低氯化钯中硝酸根的含量,同时还可以减少在赶硝过程中产生的二氧化氮,减少环境污染。当每公斤钯王水(1:1)用量为7.5升,MxOy(35%)用量为1.5升,盐酸(36%)用量为1.5升时,制备的氯化钯含钯大于等于59.4%,其中含铁小于等于0.003%,一次性赶硝,氯化钯中硝酸根的含量小于等于0.03%超过分析纯化学试剂的标准。制备的氯化钯采用锻炼可以提高氯化钯的含量,煅烧温度一般在300-400度为宜。