对废旧的苯二甲酸加氢精制催化剂中钯的回收提取,这种催化剂载体为椰壳活性炭,活性组分为金属钯。废催化剂中钯质量分数0.3%-0.4%,同时含有铁、铜、钛等元素,质量分数0.1%-0.2%。
废钯碳催化剂提取钯需要的有试剂盐酸、硝酸、甲酸、氨水,均匀为分析纯。废钯碳催化剂提取钯需要的有仪器等离子发射光谱仪,马弗炉、瓷表面皿250ml,四口烧瓶250ml。
钯碳回收提取钯的焚烧法,由于钯活性炭催化剂(钯碳催化剂)吸水率很高,可达35%-40%,所以在焙烧前要将废钯碳催化剂在110度的温度下干燥六小时,然后将其放入马弗炉焙烧,中间不断通入空气。控制焙烧温度和时间,直到将其中的炭完全烧掉。将焙烧得到的钯渣用甲酸还原,还原后用王水浸出,赶硝,过滤。向滤液中加入过量浓氨水,由于正三价铁离子等离子不能与氨形成络离子,所以过滤可将部分杂质以氢氧化物沉淀形式除去。由于亚钯盐的可溶性氨络合物醋酸四氨合钯(II)遇盐酸会生成二氯二氨合钯沉淀,所以向滤液中加入盐酸酸析,得到二氯二氨合钯沉淀,过滤,洗涤,干燥,焙烧,得到氯化钯。
焙烧过程中,焙烧温度越高,所需焙烧时间就越短,但温度过高会造成钯的损失,所以选择焙烧温度建议在700度,时间10小时,在焙烧过程中要不断通入空气。废钯催化剂经高温处理后,需充分还原,否则钯会以氧化钯的形式存在而无法与王水反应,使一部分钯残留于渣中,影响钯的回收率。浸出时间和浸出温度对浸出率有一定得影响,一般选择90度,反应时间3小时。