三、试验的方法及工艺条件的确定

从上述物理化学行为的探索来看，影响该工艺的主要因素有以下几点：

1、铁粉用量的影响

因铁粉的用量直接影响着氯化银还原为银的程度，所以，根据1摩尔氯化银需耗铁粉0.5摩尔的比例推算，对于含银量为20％的渣，铁粉与渣料量比为1：200，即200千克渣料，需铁粉1千克。考虑到实际使用中其它元素耗铁以及部分被酸溶解等因素，经实验后确定铁的实际用量为1：50时即能达到较为满意的结果。

2、酸度、温度及搅拌时间的影响

通常，置换反应需在低酸度下进行，而温度的升高及搅拌时问的延长，均有利于反应进行，经实验.我们选择1.2-1.5摩尔/升的硫酸浓度，反应温度控制在50-60度，搅拌2小时，此即为较合适的条件。

3、硫酸钠用量对铅转型的影响

考虑到铅从氯化铅转型到硫酸铅的过程需耗用大量的硫酸根离子，故还原时酸度应加入适量硫酸，再加入35-40克/升硫酸钠。

4、过滤、洗涤的影响

经置换、转型反应后，原料渣中吸附大量的反应产物氯阴离子，若不洗净，则将直接影响下一步的浸出，所以，抽滤、洗涤显得尤为重要。条件为洗至滤液中基本不含氯离子。

5、硝酸浓度的影响

经洗涤后的渣料，加硝酸浸出，实验条件为硝酸：水=1：4，液：固=2：1，浸出后按常规方法提银。

6、吸附钯活性炭用量的影响

沉银后溶液中，含有约7O-80微克/毫升钯，此时，用别的化学方法很难富集，我们采用活性炭吸附，其用量为1克活性炭吸附10微克钯，适当加人载体更有利于吸附。

四、试验结果及实施

经上述试验，综合经济、技术、操作等方面的因素，我们确定了如下工艺生产条件，铁粉与原料比为1：50，置换转型液固比为3：1，反应温度为50度，搅拌时间为2小时。硝酸浸出液固比为2：1，硝酸与水之比为1：4，浸出温度为60度，时间为1小时。经小型试验结果表明，银回收率可达95％。

我们以此数据及实验结果，用于1000升反应釜，实际处理渣量200千克/釜，同样获得了较好的结果，银回收率可达94％。

五、结论

采用带渣置换法将氯化银转换为银，并使氯化铅转型为硫酸铅，从而消除了氯化铅对提银的影响，使钯的回收率避一步提高。这种工艺方法既简便、经济，又可靠、实用工业生产可规模运行。生产工艺条件宽松，有利于工人操作。该方法在迄今所查阅的资料中未见报道。实践证明，是一种在较高浓度的氯离子介质中提取银的有效方法。