二、实验部分

1、液碱溶解

将废催化剂粉碎后加入到烧瓶中，再加入30%液碱，加热到90度，反应4小时，冷却至室温，加水稀释，过滤，滤液经处理后可作为副产品出售。滤饼洗涤后加王水溶解。

1.1、液碱浓度的影响

为了考察液碱浓度的变化对废钯催化剂残留物含量的影响，分别采用不同浓度的液碱进行试验。改变液碱的浓度分别为10％，15%，20％，30％，得到不同含量的残留物。试验结果见表1。

由表1可以看出，液碱浓度低，二氧化硅溶解速度慢，残留物就多。当浓度达到30%后，残留物基本上符合不溶物的含量。

1.2、液碱的用量

为了考察液碱的用量变化对废钯催化剂残留物含量的影响，对液碱的用量进行试验。采用废钯催化剂100克时，改变液碱的用量分别为88.8克，111克，148克，222克，其试验结果见表2。

由表2可见，当液碱用量达到148克后，增加其用量，对溶解残留物没什么影响。

2、王水溶解和氨水提纯

经过滤，用水洗涤滤饼至中性，滤饼烘干后称重，用王水的浸出率最高。因此，在王水中，加入10倍的水进行浸渍。温度为40度，浸渍3小时，可保证浸出率达到98%以上。反应方程式为：

浸渍完毕后，过滤，去滤饼，滤液蒸发赶硝。赶硝的程度会直接影响后面的氨水提纯后钯的回收率。赶硝后因滤液中仍含有杂离子，可加入过量氨水进行提纯。氨水与氯化钯形成可溶性配合物，而与杂离子生成相应的氢氧化物沉淀将之除去。

为了提高反应的转化率，控制温度65度，缓慢加入过量氨水至pH值为8，过滤，加稀盐酸至pH=1-2，测定滤液中析出的二氯二氨合亚钯黄色沉淀的质量。考察硝酸残留量对钯回收率的影响，试验结果见表3。

因此，要获得高回收率，赶硝必须使硝酸含量低于10%，回收率才能达到90%以上。

3、水合肼还原

将二氯二氨合亚钯加入到3倍质量的水中，边搅拌边滴加2倍重量的80%的水合肼，以防反应过于剧烈。反应完成后加热到沸腾，使小颗粒海绵钯转变成大颗粒海绵钯，加速沉降。回流2小时后冷却，过滤，清水洗涤，得纯海绵钯。

4、氯化钯的制备

将上述海绵钯加入8倍质量的王水，以保证海绵钯全部溶解。加热蒸发至干，300度灼烧，得成品氯化钯：

对以二氧化硅为载体的废钯催化剂进行回收试验。结果表明，先用液碱将二氧化硅溶解，减少了废催化剂的残留物，经王水溶解，氨水提纯，水合肼还原，最后再用王水溶解可以制备氯化钯，总回收率达到93%以上。