废钯催化剂回收提取钯常用工艺简介(三)
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废钯催化剂回收提取钯常用工艺简介(三)

时间:2020-2-19 作者:钯碳回收 分享到:

2、湿法

废钯碳回收的湿法回收工艺可以分为两个阶段,第一阶段为溶解,第二阶段为精炼。在工业生产中,根据催化剂成分不同,一般会在溶解钯之前预富集,以及在精炼后重复精炼数次,以获得更纯的钯产品以及更高的钯回收率。

在湿法回收工艺中,为了让贵金属和载体分离,一般需要将活性组分浸出进入溶液,过滤实现与载体的分离。同时,为了提高浸出效果,减少浸出剂的用量,还需要在浸出之前进行预富集。

2.1、预富集方法

失效的钯催化剂中钯的含量普遍较低,例如用于PTA精对苯二甲酸的钯催化剂以椰壳炭为载体,钯含量为0.5%。而用于精细化工中加氢的钯催化剂表面吸附有有机物质。需要在浸出之进行预富集,以除去表面的有机物以及减少浸出剂的用量。

焚烧法适用于处理以碳为载体的废钯催化剂。焚烧是使载体炭充分氧化燃烧,生成二氧化碳气体挥发,焚烧残渣中大约含有50%的钯,虽然焚烧后钯富集程度较高但是尾气排放问题较为严重,需要重视,国内多采用喷淋吸收技术处理尾气。焚烧后,部分钯被氧化为一种难溶于无机酸的氧化钯,即使王水也很难溶解,氧化钯的形成会降低钯的浸出率,所以在焚烧后需要还原操作。还原氧化钯的方法包括氢气还原法和液相还原法。由于氢气还原法在600-700度下操作,还原过程中钯会吸附大量的氢气,当钯暴露在空气中,氢气和氧气发生放热反应,使钯的温度迅速升高,待氢气耗尽,空气中的氧会使钯重新氧化生成氧化钯,所以宜采用液相还原的方法。液相还原法使用的还原剂主要有水合肼和甲酸。

氧化焙烧法也适用于废钯碳催化剂。焙烧主要有两方面的作用:一是除去废催化剂中的碳质物,以防止浸出工序中钯与盐酸的接触不充分,并影响其浸出反应速度;另一方面是使废催化剂中的部分炭氧化挥发,使焙烧产物钯炭灰中的钯富集到10%-20%。焙烧时应注意温度和时间的控制,避免氧化钯的产生。细粉状的废料直接燃烧会产生大量黑烟,而加入熟石灰作为成型粘结剂、助燃剂、捕集剂,能够杜绝黑烟的产生,由于在氢氧根的催化作用下,炭与水产生水煤气反应,所以熟石灰可以助燃,即降低碳的燃点以及焙烧温度,经氧化焙烧能有效富集贵金属。