3、金属置换法
溶解于溶液中的钯很容易被贱金属置换出来,起到富集、初步提纯的作用,得到粗钯渣。锌、镁、铝、铁常被用作置换剂。金属置换法有着反应迅速、设备简单、置换率高的优点,缺点是还原出来的沉淀物常被置换剂污染。失效的钯碳催化剂经过焙烧、王水浸煮、赶硝过滤后,用锌镁粉置换得到海绵钯,并用稀酸处理以分离贱金属,回收率达99.8%。
4、离子交换法
离子交换反应是利用离子交换剂与电解质溶液的化学位差而引起的离子交换过程。含有高浓度的反离子A的离子交换剂在与电解质溶液接触时,A向低浓度区扩散,导致离子交换剂电中性破坏,得到附加电荷。为了抵消所得电荷,就得从溶液中吸附当量的此电荷的离子,来占据因反离子离开而游离的活性基团。离子交换技术常用于处理催化剂“全溶”的溶液,由于铂族金属在氯化物溶液中易形成[MClk]n-的稳定配合物,因此通常采用阴离子交换树脂吸附贵金属络合离子,一些螯合树脂也对贵金属离子有较好的亲和力。吸附了贵金属的树脂常通过洗脱法富集贵金属,解析液通常采用硫脲溶液,高氯酸以及氨水。
采用浸出-离子交换法从汽车废催化剂中回收钯的过程为,全溶或选择性溶解后,将浸出液通过阴离子交换树脂柱,树脂经稀酸洗涤淋洗后再用NH3溶液解吸,分离多种贵金属。以双氧水-盐酸混合溶液浸出废催化剂中钯,使用717阴离子交换树脂脱出氯钯酸,再用氢氧化钠调节质量分数为2.0%的氯化铵溶液pH=8-9,洗脱荷载树脂,经传统的氨水络合精制方法能获得质量分数不低于99.9%的海绵钯,单程总回收率为90.2%。
5、吸附法
吸附法的关键是选择具有特殊吸附能力的吸附剂,从溶液中吸附的方法主要有活性炭吸附和生物质吸附。活性炭的性质根据其活化条件不同有很大的差异。例如Dim116活性炭是用氨气于400度下活化的,具有以肟基为主的官能团,对溶液中的钯离子有强烈的吸附作用,用Dim116活性炭吸附氯化液,经过两级吸附后钯的吸附率达到94%,将载钯炭用氢氧化钠和氰化钠混合溶液解吸,解吸率为94.8%。活性炭纤维(ACF)在20世纪70年代得到开发,是一种新型高效活性吸附材料。ACF孔隙结构不同于传统活性炭,其微孔孔径很窄,具有分子筛的性质。活性炭纤维对钯离子溶液的吸附率可达98%以上。