作为钯的萃取剂有含氧、氮、硫和磷的有机化合 物。中性含硫有机物是萃取贵金属的一种重要试 剂。该类萃取剂萃取能力强，有较好的选择性。已 研究过多种不同结构的烷基硫醚对钯的萃取，分 析及分离。本文合成一种具有含N、S的新型 钯萃取剂一丁基苯并噻唑硫醚，并对其在盐酸介质 中对钯的萃取进行研究。

用苯并噻唑硫醇为原料合成了新型钯萃取剂-丁基苯并噻唑硫醚。分析了该合成萃 取剂在盐酸介质中对钯的萃取。实验结果表明：丁基苯并噻唑硫醚对钯的萃取性能很好，50%丁基苯并噻唑硫醚对钯的萃取饱和容量 大于6.877克/升；丁基苯并噻唑硫醚萃取钯(II)的机理是配位溶剂化；从IR谱初步判断钯与丁基苯并噻唑硫醚中的N配位。用斜率 法求得萃合物的组成为二氯化钯·2丁基苯并噻唑硫醚。

在铂族金属的精练提取方法中，溶剂萃取法比 传统的沉淀法具有选择性好、效率高、操作简单、金 属回收高、产品纯度高、成本低、有机试剂可以循环 利用等优点。

1、实验

1.1、试剂和仪器

试剂：苯并噻唑硫醇(工业纯)、1-溴丁烷、丙 酮、氢氧化钾、四氯化碳，均为分析纯。

仪器：搅拌器、电动振荡器、WFX-IB型原子吸 收分光光度计。

1.2、丁基苯并噻唑硫醚的合成

在500毫升四口烧瓶中。安装搅拌和回流装置。 加入125克苯并噻唑硫醇，250毫升丙酮和少量水。然 后加入氢氧化钾。加热到某一温度时，加入150克1一溴丁烷。反应一定时间后，过滤并蒸出溶剂，然后用乙醚纯化，再用氢氧化钠溶液和蒸馏水洗涤，最后用硫酸钠干燥，蒸出乙醚，产率约92%。产品颜色为黄红色。合成反应为:

从IR谱图可知：苯并噻唑硫醇中的ν 2592波数峰消失，而在～1366波数处出现另一新峰 。说明反应由苯并噻唑硫醇生成了丁基苯并噻唑硫醚。 产品主要物理性质为：密度(25度)1.16克/毫升， 平均相对分子质量216(冰点下降法测定)，黏度 4.05兆帕·秒，丁基苯并噻唑硫醚在苯、乙醇、氯仿、四氯化碳、正己 烷、环己烷中可互溶，而在水中则微溶。

1.3、试液的配制

1.000克/升钯(II)待萃液：准确称取500毫克钯 粉于烧杯中，加10毫升浓盐酸和几滴过氧化氢，完全溶 解后小心蒸发至近干，用0.1摩尔/升盐酸溶液转移人 500毫升容量瓶并稀释至刻度。 萃取剂溶液配制：用合成的丁基苯并噻唑硫醚 加人稀释剂，配制成所需要萃取剂的浓度。

1.4、操作与分析方法

分别用移液管移取萃取有机相2毫升、钯(II)待 萃液2毫升于5毫升磨口试管中，置于电动振荡器中 振荡萃取到所需时间后，静置分相。移取一定量的 萃余液于10毫升容量瓶中，用0.1摩尔/升盐酸溶液稀 释至刻度，用原子吸收分光光度计分析萃余液中钯(II)的含量。有机相中钯(II)的含量可以通过差 减法求得。