丁苯异硫脲基乙酸(简 称PTHA)，曾作为钴的沉淀剂，用于测定和分 离钴。用于贵金属元素的萃取分离的比较少见。 我们合成了丁苯异硫脲基乙酸，研究了丁苯异硫脲基乙酸萃取光度法 测定钯的方法及其萃取机理。结果表明，丁苯异硫脲基乙酸 萃取钯，有很好的选择性。因此，我们对丁苯异硫脲基乙酸对 钯的萃取分离性能进行了研究分析。丁苯异硫脲基乙酸应属于硫醚 类(R-S-R)萃取剂，但同时又含有羧基(-COOH) 和氨基(-NH2)的氨基酸结构。虽然，该试剂具有 多个配位基团，但红外光谱研究表明配位原子只有 S，在高酸度下萃取同样应具有良好的选择性。本 文对钯的萃取酸度、试剂用量、萃取容量、离子干 扰等方面进行了研究并对萃取机理进行了初步探 讨，红外光谱结果表明丁苯异硫脲基乙酸试剂中硫与钯(II) 配位，试剂过量时斜率法求得钯与丁苯异硫脲基乙酸的摩尔 比为1：4。ICP，AES结果表明一般贱金属离子不被 萃取，该方法对钯的萃取分离具有良好的选择性。丁苯异硫脲基乙酸(PTHA)用于钯(II)的萃取分离性能，包括萃取酸度、试剂用量、萃取容 量、离子干扰等方面。ICP-AES测定的结果表明,一般贱金属离子不被萃取。红外光谱结果表明丁苯异硫脲基乙酸试剂中硫与钯(II)配位.斜率法求得试剂过量 时色与丁苯异硫脲基乙酸的摩尔比为1：4。该方法对钯的萃取分离具有好的选择性。

1、试剂的配制

钯(II)标准溶液：准确称取0.1671克氯化钯，用1摩尔/升盐酸溶解并稀释至100毫升容量瓶 中，得含钯1毫克/毫升贮备液。取此贮备液，分别 用1毫升/毫升盐酸稀释，配制含钯100微克/毫升，50 毫克/毫升的标准溶液。

丁苯异硫脲基乙酸萃取剂：自合成丁苯异硫脲基乙酸，配成φ=1% 乙醇溶液(约为0.048摩尔/升)。3，5-二溴-PADAT溶液：称取3.5-二溴-PADAT (5-[(3.5-二溴-2-吡碇)偶氮]-2.4-二氨基甲苯) 0.030克溶于50毫升乙醇中，在100毫升棕色容量瓶 中配成φ=0.03%乙醇溶液，避光保存。

盐酸-乙醇溶液：500毫升无水乙醇中加入盐酸17 毫升，得0.4摩尔/升盐酸-乙醇溶液。

硫脲(TL)水溶液：称取60.00克硫脲，用 0.5摩尔/升的盐酸溶液稀释至500毫升，得饱和硫 脲溶液。其它试剂均为分析纯。

2、仪器

721B型分光光度计； UV-3200紫外可见分光光度计；红外光谱议(5DX型，美国NICOLET公司)； ICP-AES(ICAP-9000型)。

3、萃取实验方法

取一定量的钯(II)标准溶液于60毫升分液漏 斗中，加入盐酸溶液调节不同酸度，水相体积25毫升，加入φ=l%的PTHA的乙醇溶液2毫升，摇匀， 5分钟后，用乙酸丁酯10毫升萃取2分钟，静置分层， 取水相2-5毫升，用5摩尔/升氢氧化钠溶液调节至0.4 摩尔/升[氢离子]，水浴消化，用3.5-二溴-PADAT乙醇 分光光度法测定水相钯，差减法计算萃取率E和分配比D：

式中，m为钯在有机相中的质量，m为水相中钯 的初始质量，c(Pd)为有机相中钯的浓度，c(Pd) 为水相中钯的浓度。