4、测定方法：

钯(II)的测定：3.5-PADAT乙醇分光光度法(λ=600纳米，ε=l.05*l00000升/摩尔/厘米)取钯(II)(小于等于l0克)于25毫升比色管中， 加入4.0摩尔/升。盐酸1.0毫升，加入3.5-二溴-PADAT 乙醇溶液1.0毫升，用水稀至l0毫升，70-80度水浴 加热5分钟。冷却至室温，加0.4摩尔/升盐酸-乙 醇溶液l2毫升，用0.4摩尔/升盐酸稀释至刻度，摇 匀。以试剂空白为参比，用2厘米比色皿在波长600纳米处测量吸光度。

5、PTHA对光度法测定水相中钯的影响

以萃取钯的相同条件萃取丁苯异硫脲基乙酸的试剂空白， 取萃取后的水溶液5.00毫升于25毫升比色管中，准 确加入0-10.00微克钯，按测定方法测定钯。吸光 度几乎同试剂空白相等，没有色阶变化，说明在此 条件下，分配在水相中的丁苯异硫脲基乙酸严重干扰钯的测 定。样品需经消化处理破坏PTHA后方可测定。

6、水相待测样品的消化

取5毫升萃取后试剂空白的水相溶液于25毫升 比色管中，准确加入0-10微克钯(II)，用氢氧化钠 溶液调节至酸度为0.4摩尔/升盐酸，加入一定量水，水浴加热至小气泡赶尽，再加入一定量水，水浴加热至小气泡赶尽，按1.4测定方法测 定钯。

分别两次加入0.5毫升和1.0毫升水的消化， 得两条消化后的工作曲线，1.0毫升与标准曲线基本 附合，说明此消化方法对钯的测定是可行的故 本文采用1.0毫升φ=30%水进行消化。

7、酸度对萃取钯的影响

加入100.0微克钯，按试验方法，在0.1-6.0 摩尔/升。。盐酸酸度范围内，水相体积为25毫升，改变 水相盐酸浓度，加入2.0毫升=1%PTHA-乙醇溶 液反应5分钟后，用l0毫升乙酸丁酯分别萃取2 分钟，萃取情况见表1。

从表中实验结果可得出，在0.1-5.0摩尔/升酸度范围内，可将钯(II)定量萃取。适合的 酸度范围比较宽，在高酸度下萃取有利于提高选择 性，减少其它离子干扰，本文选用4.0摩尔/升为萃取酸度。

8、PTHA试剂用量

按萃取方法，固定50.0微克钯，水相中各成份 不变，改变PTHA用量，有机相体积保持为10.00毫升，结果见图1。

如图1，随着PTHA浓度的增大，萃取率增加，当丁苯异硫脲基乙酸在水相中的浓度大于1.54*0.0010摩尔/升时， 可将25毫升水相中的50.0微克钯([Pd]=1.90*0.00001摩尔/升)定量萃取，即丁苯异硫脲基乙酸浓度要过量80倍 才能定量萃取。这与硫醚类萃取剂萃取钯的结果 相同(钯与硫醚类配体络合时，试剂的浓度较 大)。

9、萃取容量

按萃取方法，在水相体积为25毫升，有机相体 积为10毫升时，改变加入钯的量和丁苯异硫脲基乙酸用量。结 果见表2。由表中可看到，随着丁苯异硫脲基乙酸的用量的增 加，钯萃取容量也增大，当丁苯异硫脲基乙酸的用量达到4毫升 (7.68*0.01摩尔)时，可定量萃取309微克钯。