7、干扰离子实验

按实验条件确定的最佳范围，在钯标准溶液0.2毫升中加入干扰离子，然后按实验方法测钯含量和吸光度，其结果如表2。

从表2中看出，除二阶镁离子的测量误差大于5%以外，二阶铁离子、二阶锌离子、二阶镍离子、二阶锰离子、三阶铁离子、二阶铜离子都不明显影响钯的测定，说明该方法具有较好的选择性。

8、催化剂及残液分析

8.1、钯/γ-氯化铝催化剂

称取适量试样，用16毫升王水处理后，加热蒸发干涸。再加入10毫升浓盐酸加热蒸干驱赶硝酸三次；用少量浓盐酸及水溶解氯化钯，过滤，滤液收集于5O毫升容量瓶中，多次洗涤，用水稀释至刻度摇匀备用。

实倒：分别称取A、B、C三种钯/γ-氯化铝催化剂694.62毫克，833.99毫克和596.82毫克，按上述方法处理后.每次取5毫升按实验方法发色，分别测取钯含量，结果见表3。

8.2、钯碳催化剂

称取适量试样，放置在瓷坩锅中高温焙烧，待其中的碳全部氧化成二氧化碳放出后.剩余即为氧化钯黑色絮状粉末，加适量王水处理，置于烧杯中加热蒸干，然后每次用10毫升浓盐酸加热蒸干驱赶硝酸三次，最后用少量浓盐酸溶解，加水过滤，滤液收集于50毫升容量瓶中用稀盐酸多次洗涤滤纸，用水稀释至刻度后摇匀备用。

实例：分别称取C、D两种钯碳催化剂为688.69毫克和184.1毫克，按上述方法处理后，每次C取l毫升，D取10毫升，按实验方法发色测其钯含量，结果见表4。

8.3、制备钯/γ-氯化铝的残液分析

取一定量残液稀释到1500毫升，每次取100毫升在烧杯中加热浓缩至l0毫升左右，按实验方法测其钯含量，结果见表5。

从上面固体催化剂和制备残液分析结果看出，大多数点的测定相对误差都在3%以内，个别在7%以内，这说明上面建立的钯的分析方法是可靠的。

研究了萃取分离碘化钾吸光光度法测定钯时的显色条件，结果表明：在pH=0.7-3.5范围内测定的吸光度稳定，显色酸度范围较广；碘化钾溶液大于7.6毫升，丁二酮肟溶液大于0.5毫升，即都要过量很多倍时吸光度才能达到最大而稳定；钯碘络合物在4小时内稳定存在。

钯含量在0.05-0.50毫克/50毫升(1-10ppm)范围内符合比尔定律，灵敏度较高。

二阶铁离子、三阶铁离子、二阶锌离子、二阶镍离子、二阶锰离子、二阶铜离子含量50倍于钯的含量时对测定无大影响，该法选择性好。

利用该法对钯/γ-氯化铝、钯碳和钯残液的分析结果表明该法可行，操作简便，仪器、药品易得，很容易实现。