二、实验方法

1、二阶钯离子萃取

用盐酸把分析样品酸度调整至0.2N盐酸后，加入2毫升丁二酮肟溶液，5毫升0.1N EDTA溶液，搅匀并放置10分钟，用两份氯仿萃取之，每次1分钟，合并萃取液，并用0.2N盐酸洗涤后置于水浴上蒸干，残渣加几滴浓硫酸加热至透明。

2、钯的测定

取含钯不大于500微克的分析液一份加入5毫升1：1盐酸，10毫升20%的碘化钾溶液和2毫升l%抗坏血酸，在50毫升容量瓶中加水至刻度，以蒸馏水为空白液，在选定波长下测吸光度值。

三、实验结果与讨论

1、吸收曲线

在6个50毫升容量瓶中分别加入钯标准溶液0.1毫升，0.2毫升，0.3毫升，0.4毫升，0.5毫升和0.6毫升，浓度分别为0.1毫克/5O毫升，0.2毫克/5O毫升，0.3毫克/50毫升，0.4毫克/5O毫升，0.5毫克/50毫升，0.6毫克/5O毫升，按实验方法分别发色，测得不同波长时的吸光度如图1。

由图l看出，钯碘络合物的吸收曲线上有两个峰，分别在406纳米和490纳米处，选择406纳米波长作其它条件实验及样品测定，其灵敏度较高。

2、酸度的影响

取标准钯溶液5毫升(5毫克钯)，稀释到50毫升则钯溶液浓度为0.1毫克/毫升，取8只50毫升容量瓶，分别加入上面配好的钯溶液l毫升，再分别加入不同体积的1：1盐酸溶液，按实验方法(上述)发色，同时测得pH值和吸光度，结果如图2。

图2表明，pH值在0.7-3.5范围内钯碘络合物的吸光度最大且稳定不变。

3、丁二酮肟用量实验

改变实验方法中的丁二酮肟用量。取0.1毫克/毫升标准钯溶液3.0毫升数份，在其它条件不变时测吸光度，结果如图2和表1。钯与丁二酮肟摩尔比为1：12-1：60时较为合适。

4、碘化钾用量实验

取0.1毫克/毫升标准溶液3毫升数份，按实验方法只改变碘化钾溶液量，其它条件不变，发色后测吸光度，如图3。

从图3中可看出当碘化钾用量大于7.5毫升时吸光度已达最大且不变。本实验选用10毫升碘化钾溶液较为合适。

5、钯碘络合物稳定性实验

取0.1毫克/毫升的钯标准溶液3毫升，按实验方法发色，每隔一定时间测吸光度，结果如图3。图3表明钯碘络合物生成迅速，反应完全，在酸性范围内测得4小时内吸光度是稳定的。

6、工作曲线

取8只50毫升容量瓶分别加入0.05-0.70毫克钯标准溶液，按实验方法发色测其吸光度，结果如图4。

从图4中可看出工作曲线的线性范围。在50毫升溶液中，钯含量在0.05-0.50毫克范围内符合比尔定律。