氢同位素纯化以合金膜扩散法为先进的纯化技术。合金膜扩散是利用钯合金具有选择性透氢同位素而隔离废气中氘化杂质的特点而得到氢同位素,纯度可达99.9999%。但纯钯以及含银、金的钯合金处理温度较高(大于350度),透氢同位素的性能不够理想,加工成膜的厚度受到限制,氢同位素的处理量不大,核反应堆的效率不高。为了获得综合性能更好的氢同位素纯化、分离用材料,进行含稀土钯合金的研究。
采用纯度品位99.99%的钯粉和99.9%的钇粉为原料,经配料、混粉、压结、除气、真空悬浮熔炼,制备钯钇中间合金。元素钇以中间合金形式加入,再经真空充氩熔炼,制备出成分符合要求的钯钇合金铸锭。铸锭经均匀化处理,反复轧制退火,最后制出厚度为0.04mm的箔材。
由于熔制合金在浇铸时,冷却速度较快,合金的成分和组织不均匀,有较强烈的晶内、晶间和区域偏析现象。在晶粒间界和技晶网络间分布着不溶解的夹杂相,在晶粒周围形成脆的硬壳,严重地破坏了合金的均匀性和塑性,因此也影响到成品的组织和性能。所以,铸锭压力加工前须经均匀化处理以消除成分的不均匀性和组织的不均匀性,提高塑性,改善压力加工性能和提高成品质量。
钯钇合金铸锭经900度,14小时均匀化处理后,铸锭中的枝晶偏析补消除,变为平衡态组织,晶粒呈多面体形状。因枝晶偏析是不平衡结晶的结果,是一种不稳定的组织,通过原子的运动,必然向平衡组织转化,从而消除偏析现象。
箔材加工,钯钇合金片材在650-700度温度范围内退火时,晶粒大小均匀,合金塑性较好,易于加工。两次退火间的总加工率控制在60%左右,这样顺利制备出0.04mm厚的箔材。