研究了从失活的钯/三氧化二铝催化剂中提取钯的工艺方法,以及工艺条件对钯回收率的影响实验结果表明,在适宜的条件下,钯回收率可以达到97%以上,制得的氯化钯样品纯度可达到99%以上。
金属钯因具有吸收氢气的特殊性能,在化学工业、石油工业等作为催化剂的活性组分,广泛用于有机双键加氢饱和、裂解汽油加氢精制、有机合成反应及汽车尾气排放的催化剂。因此,对钯碳回收是非常有必要的工作。
钯催化剂是由含量0.2%-0.4%的金属钯负载在三氧化二铝或活性炭载体上组成的,在使用过程中由于毒物和热的作用,催化剂会失去活性而成为废物排放,造成贵重金属资源的流失。因此,从失活的催化剂中回收提取钯的研究工作十分必要。
从活性炭为载体的废钯催化剂中回收钯,可以先焚烧掉废催化剂中大量载体活性炭,再提纯精制而制得氯化钯,但从废钯/三氧化二铝催化剂中提取钯。一般从铂-钯-三氧化二铝中回收铂和钯,其方法是用王水直接溶解废催化剂,再提纯精制,但用王水溶解废催化剂时,大量的三氧化二铝进入溶液,不但消耗较多王水,增加回收费用,且对提纯精制带来不利影响。为此,研究了先用稀硫酸浸出载体氧化铝,再用王水溶解钯精渣的工艺方法,从钯/三氧化二铝废催化剂中提取制备氯化钯。
一、实验
1、原料与试剂
实验用的失活催化剂取自盘锦乙烯汽油精制装置。外观为土褐色圆球状固体,颗粒直径3-5mm,化学组成见表1。实验用硫酸、硝酸和盐酸均为分析纯试剂。
2、分析方法
钯含量测定按SH/T0684—1999,三氧化二铝含量测定按GB4102.8-83,铁含量测定按GB3049-82。
二、提钯工艺方法
1、预处理
先将失活催化剂研磨成-100目细粉.用90度热水浸泡1小时,过滤干燥以去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550-600度下焙烧2小时,烧去其中的有机杂质。
2、酸浸取
用15%的硫酸溶液浸取经过预处理后的失活催化剂,浸取温度100度,浸取时问12小时,液固比l0:l(g:g)。浸取后,失活催化剂中三氧化二铝。转化成硫酸铝进入液相,钯不溶于硫酸留在固相。
过滤、洗涤、干燥后得到钯含量较高的钯精渣。