3、王水溶解

用王水(由盐酸与硝酸配制而成，其中盐酸：硝酸摩尔比3：1，氯阴离子含量7.5摩尔/升)溶解钯精渣。发生以下反应：

过滤除去少量不溶杂质，将滤液加热到70-80度，慢慢蒸去未反应的硝酸和盐酸。

4、离子交换除杂质

将含四氯合钯(II)酸的溶液经过阳离子交换树脂，除去其中的二阶铁离子、三阶铝离子等杂质。

5、蒸发结晶

将除去杂质后的溶液蒸发浓缩，冷却后钯以氯化钯晶体析出，干燥后即得氯化钯样品。其工艺流程如图1所示。

三、结果与讨论

钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。

1、反应温度对钯回收率的影响

在反应时间8小时、钯精渣与王水比例l：8(g：g)条件下，钯回收率随反应温度的变化见图2。从图2可见，反应温度低于60度时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80-90度时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80-90度。

2、反应时间对钯回收率的影响

在反应温度85度、钯精渣与王水比例1：8(g：g)条件下，钯回收率随反应时间的变化见图3。

由图3可见，随着反应时间增加，钯回收率增加。超过8小时，反应基本完全，再延长反应时间，不能提高钯回收率。因此，适宜反应时间应为8小时。

3、王水用量对钯回收率的影响

在反应温度85度、反应时问8小时条件下，王水用量对钯回收率的影响见图4。根据化学计量方程，钯精渣与王水的理论比例为1：6。但从图4可以看出，此时钯回收率只有84％左右。这是因为王水用量较少，在反应后期反应速度太慢，钯不能被完全浸出来。当王水用量过量，为1：8(g：g)时，反应才能进行完全，钯回收率达到较高水平。

4、样品氯化钯的质量分析结果

对提取的氯化钯样品进行了质量分析，其结果见表2，样品纯度能够达到99％以上。

四、总结

1、先用稀硫酸浸取三氧化二铝，，再用王水溶解钯精渣，从失活的钯/三氧化二铝催化剂中提取钯的工艺路线是可行的，制得的氯化钯样品的纯度可达到99％以上。

2、王水溶解钯精渣的适宜条件为：反应温度80-90度，反应时间8小时，钯精渣与王水的比例l：8(g：g)，在此条件下钯的回收率可以达到97％以上。