铂、钯在地壳中丰度较低，又很少单独成矿，由于其在现代工业及首饰等行业的大量应用，使得在一些金属矿产中要对其作综合评价，铂、钯的测定样品处理方法有试金法、酸溶法、碱熔法等，富集方法有色谱分离及共沉淀技术，在测量方式上质谱是一种具有广阔前景的痕量(超痕量)无机多元素分析技术，在铂族元素分析中得到了广泛应用。

这种方法采用酸溶提取、阴离子树脂分离后质谱测定，具有灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽和可以进行多元素同时测定等优点，检测下限为10纳克/克，RSD%小于20，准确度及精密度均满足地质矿产综合评价要求，并成功用于某硫化铜镍矿中铂、钯、金的测定。

一、试验部分

1、仪器与主要试剂V G PQ Excell型电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司)。

金标准溶液：称取0.1克标准海绵金，加20毫升王水加热溶解，用1%硝酸稀释至100毫升容量瓶中，摇匀。此溶液浓度为1克/升。

铂标准溶液：称取0.1克标准海绵铂，加20毫升王水加热溶解，用1%硝酸稀释至100毫升容量瓶中，摇匀。此溶液浓度为1克/升。

钯标准溶液：称取0.1克标准海绵钯，加20毫升王水加热溶解，用1%硝酸稀释至100毫升容量瓶中，摇匀。此溶液浓度为1克/升。

分别取金、铂和钯标准溶液，用1%硝酸溶液逐步稀释制备混合元素浓度为10微克/升的工作液。

201阴离子交换树脂将干树脂用水浸泡24小时，使其充分溶胀，用2mol/L的盐酸溶液浸泡24小时后转为氯型，用水洗至淋洗液呈中性，装入高90毫米，内径=5.5毫米的树脂柱中，干树脂质量约0.5克。

由于超痕量分析过程中试剂纯度及空白控制至关重要，故常规试剂均为优级纯，用水为蒸馏水，所用器皿预先用1+3(V+V)王水处理24小时后备用。

二、试验方法

于瓷坩埚中称取10克标准样品，置入马弗炉中于650度焙烧2小时，冷却后取出移入250毫米三角瓶中，加浓盐酸150毫升，置电热板上加热微沸30分钟，取下冷却，缓慢倒入浓硝酸20毫升，边倒边摇匀，置电热板上加热微沸2小时(勿干涸)，取下冷却。用水稀至王水含量在5%-10%之间，减压抽滤，滤液盛于400毫升烧杯中，用2%盐酸洗烧杯及残渣各3遍。将滤液缓慢倒入装好的树脂柱中，控制溶液流出速度为2m升/分钟以内。待试液流尽后，用5%盐酸溶液洗涤树脂3次，用水将树脂转移至10毫升瓷坩埚中，干燥，于高温炉中650度灰化2小时，用1毫升王水水浴溶解、蒸干，用1%硝酸定容于25毫升容量瓶。于ICP-MS仪上按表1所列参数。

三、结果与与讨论

1、试验条件的选择

铂、钯、金的样品处理有酸溶、碱熔、火试金等，原理分为先消解，后富集和先富集，后消解的方式。本方法酸溶属于先消解，后富集，具有取样量大，代表性强，简便、快速的特点。克服了碱熔法不适合大取样量及需脱硅和火试金劳动强度大的缺点。样品预先灼烧除去有机质和硫。常用的分离富集方法是色谱分离和共沉淀技术，其中共沉淀主要使用碲共沉淀技术，在王水介质中不适用。用色谱分离技术主要使用阴离子交换树脂，利用铂、钯、金在王水消解后，以络阴离子团形式存在于试液中，这些络阴离子能够保留在阴离子交换树脂上。

树脂吸附的待测元素如采用硫脲等洗脱下，会引入了大量试剂，而且酸类型及酸度等不适宜质谱的测定，因此本法采用直接灰化树脂后灰分酸溶测定。

王水溶解试样，试样中大量硅酸盐未溶解，因此不需要脱硅，消解完后试液体积较小，用水溶解盐类及稀释酸度，试液酸度控制在5%-15%之间，对树脂吸附率的影响不大，因此操作起来较方便。树脂吸附交换时溶液流出速度对吸附率的影响较大，应严格控制流速在2毫升/分钟以内。抽滤后试液必须透明，减少树脂灰分。由于所测元素其含量较低，而且铂、钯、金又以络阴离子存在，易被器皿吸附，尤其是塑料类有机器具。因此对所用器皿应严格处理，并避免使用塑料器具盛装分析试液等。

试液测定时选用硝酸介质，用盐酸时引入大量氯元素，空白高，不稳定。硝酸浓度在1%-5%，对试验无影响，本试验选用1%硝酸为测量介质。标准溶液浓度为0，0.1微克/升，1微克/升，10微克/升。

仪器测定选用同位素为1金、铂、钯，因测定铂族元素，样品中有铑存在的可能，因此不用铑为内标，样品预先灼烧，铼已不存在，故选用铼为内标。

2、分析方法的精密度及检出限

检出限与精密度在确定的工作条件下，以空白溶液8次测定值的3倍标准偏差所对应值为检出限，得到：金为0.3微克/升，铂为0.4微克/升，钯为0.2微克/升。测定金、铂和钯均为1微克/升的试液，金的RSD%为4.8，铂的RSD%为5.2，钯的RSD%为4.5。

3、样品分析同试验方法。实验结果见表2

采用王水溶矿，减压抽滤后用阴离子树脂分离富集，树脂灰化后用王水溶解灰分，所得试液用质谱测定，满足地质矿产综合评价要求，并成功用于某硫化铜镍矿中铂、钯、金的测定。