钯在地球地壳中含量非常少,二次资源中钯的含量反而大大高于原矿中的含量,钯碳回收或钯的提纯方法有沉淀法、溶剂萃取法和色谱分离法等,其中以氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法最为常用。但其工艺复杂,过程损失大。这边将介绍离子交换法分离提纯钯,并用二次通用旋转组合设计法]对分离提纯的条件进行了优化。
离子交换法工艺简单,分离提纯效果好,成本低。取732型阳离子交换树脂(粒度为0.6-1.25mm,交换容量为4.2mmol/g),晾干,研磨过筛后用6mmol/L盐酸浸泡48h,用二次去离子水洗至中性,装柱。
准确称取5.7107g粗钯粉,加入王水溶解后,用盐酸赶尽氮氧化合物,浓缩至20mL,冷却,置于100mL容量瓶中,定容,作为储备液。每次取5ml储备液加水稀释至100ml,用盐酸调至所需pH,进行离子交换,交换柱内径为1.3cm。取交换前后的溶液各1ml,分别稀释50倍和10倍,用原子吸收法测定其铜、铁、锌离子的浓度。不同的pH值下经离子交换后的粗钯粉中铜、铁、锌的去除率会不太一样。根据经验,pH值最佳为1.4,铜铁锌等杂质离子的去除率效果最好。