用螫合树脂对金属进行分离富集及测定，行业内用含键合S双硫腙(P-D)和脱氢双硫腙(P-DT)功能团的离子交换树脂和螫合树脂分离金和铂族金属，用双硫腙负载树脂分离富集铜(II)，用磺基二硫腙负载树脂分离富集汞(II)，但目前用茜素红S螯合树脂分离富集地质样品中的金、铂和钯比较少，这边介绍合成了AR-S树脂，并将其用于分离富集地质样品中金、铂和钯，获得满意结果。

一、实验部分

1、仪器与试剂

日立Z-8000偏振塞曼原子吸收分光光度计；pHS-3D型酸度计；直径5mm*250mm的杯形离子交换柱。

10毫克/升金、钯和20毫克/升铂的混合标准溶液，由1克/升的10%盐酸介质的贵金属标准溶液稀释而成；粒径0.18-0.30mm D290大孔强碱性阴离子交换树脂；茜素红S、硫脲和盐酸等试剂皆为分析纯。

2、茜素红S螯合树脂的合成

茜素红S分子上的磺酸基在中性溶液中容易解离出氢离子，成为一个大阴离子。而D290大孔强碱性阴离子交换树脂经处理后可转变成R-Cl型树脂。因此，将茜素红S溶液与经处理后的R-Cl型树脂混合时，R-Cl型树脂上的氯负离子可被大阴离子取代，使试剂直接联到树脂上，且性能稳定。将经4摩尔/升的盐酸浸泡24小时的D290树脂用去离子水冲洗至中性，反复加入30毫升1%的AR-S溶液，搅拌，直至树脂充分饱和。然后用去离子水冲去浮色，水浸泡备用。

3、条件实验

交换柱酸度选择：将制备好的AR-S树脂用灌浆法倒八柱中，在控制柱床高160mm和试液流速0.2-0.6毫升/分钟的条件下，用pH值分别为1-6的盐酸溶液平衡交换柱中树脂的酸度。分取金、钯和铂分别为20微克和4O微克的混台标准溶液上柱，并用少量与柱内酸度相同的盐酸溶液冲洗柱壁，待柱内溶液流净后，用10毫升浓硝酸进行破坏性洗脱，流出液用50毫升烧杯盛接，加人2毫升高氯酸在石棉板上小火蒸至小体积，转人10毫升比色管稀释至刻度摇匀。用火焰原子吸收光度法测定金、铂和钯。回收率的测定结果表明，当柱内pH值为1.0时，金、铂和钯的回收率分别为98.6%、99.4%和99.1%。随着柱内pH值的增大。金、铂和钯的回收率逐渐降低，选择pH=1.0为柱内树脂的平衡酸度。

洗脱剂及其浓度的选择：分取金、钯和铂分别为20微克和40微克于pH=1.0的树脂柱上，控制试液流速为0.2-O.6毫升/分钟条件下平行处理5份，用1：3硝酸、4摩尔/升盐酸、5%的三乙醇胺、5%的硫脲和4%的酸性硫脲为洗脱剂，进行了金、铂和钯的洗脱回收实验，其中4%的酸性硫脲对金、铂和钯的洗脱回收率分别为95.6%、98.9%和95.3%。并对酸性硫脲浓度进行了选择试验。结果表明，当酸性硫脲浓度为3%时，对金、铂和钯的洗脱效果最佳。

二、结果与讨论

1、树脂床高度的影响

树脂床的高度是影响金、铂和钯分离和富集的重要因素，虽然树脂床越高越有利于金、铂和钯的定量富集，但是树脂床过高不利于金、铂和钯的洗脱和分离干扰元素。这边做了树脂床高与回收率的变化试验，实验结果表明，树脂床高度在80-160mm 的范围内都能满足试液中金、铂和钯的定量富集，而以床高120mm的回收效果最佳。

2、柱流速的影响

柱流速也是影响金、铂和钯富集效率的重要因素，柱流速太快虽然 能缩短分析流程的时间，但对富集的效果有一定的影响，柱流速选择的是否适宜直接影响分析结果的准确性。在选定了树脂床高度后，进一步做了柱流速的影响试验。实验结果表明， 当柱流速小于等于0.6毫升/分钟时，金、铂和钯3个元素均能定量回收，这边选择0.4毫升/分钟为柱流速。

在所选择的最佳富集与洗脱条件下，对混合标准溶液进行过柱洗脱并用火焰原子吸收法进行分析测定，结果表明，金、铂和钯的回收率均在94.5%-1O4.1%之间。

3、AR-S螯合树脂的动态吸附量

根据上述实验所得到的最佳条件，对AR-S螫合树脂的动态吸附量进行了测定，实验结果见表1。

4、基体干扰元素的消除

对样品中存在的大量硅曾采用氢氟酸和过氧化钠熔融，水提取液中加入盐酸蒸干硅胶并脱水过滤除硅2种方法。前者除硅较费时间。实验证明，铁也能被AR-S螯合树脂部分吸附。将样品溶液经过732型阳离子树脂柱或者于硅胶脱水前向溶液中加入2克亚硝基苯胲铵盐沉淀铁，加热硅胶脱水后一起过滤除去。过柱前向试样液中加入4%磺基水杨酸和4%酒石酸组成的1：1的联合掩蔽剂10毫升，可消除铬、钨、锆、锡、铅、铌和钛的干扰。

5、样品分析

准确称取冶金72-铂-O2铜镍矿标样5克于瓷舟中，平行1O份放于450度高温炉中恒温灼烧2小时除砷(因砷与金在高温下易形成砷金合金，使结果偏低)，升温至650度灼烧1小时除有机物与硫化物。取出稍冷，将试样转入刚玉坩埚中，加入3-5倍的过氧化钠，于高温炉中650度恒温30分钟，热水提取，用浓盐酸酸化，在石棉板上蒸至湿盐状，用盐酸脱水两次。 加入50毫升 1%的盐酸加热使盐类溶解。加入2克亚硝基苯胲铵盐，搅匀、静置，待沉淀完全后用定性滤纸滤去硅、铁。向滤液中加入10毫升联合掩蔽剂，再经AR-S螯台树脂柱，按最佳条件过柱和洗脱处理，并按仪器给定的条件火焰原子吸收光谱法测定金、铂和钯。测定结果见表2。