在10%的王水介质中，采用717阴离子交换树脂交换富集铂、钯和铜，与大部分阳离子 分离，被吸附的铂、钯和铜用硫脲解脱后以无火焰石墨炉原子吸收法进行测定。方法简便，快速， 检测限低。各元素的特征量分别为铂5.87*10负11次克，，钯8.9*10负11次克，铜7.72*10负11次克。方法已 成功地用于岩石矿物中痕量铂、钯、铜的测定。

岩石中铂、钯、铜的含量甚微，通常在 测定前必须经过富集分离。除火法试金外有 萃取、离子交换、萃取色层、泡抹塑料吸附以及沉淀吸附分离等方法。 本文所拟定的方法将矿样经王水分解后在 10%酸度下使铂、钯和铜形成稳定的氯化铂、氯化钯、氯化铜络阴离子，再采用 717阴离子交换树脂进行交换。络阴离子被 定量吸附于树脂上，而大部分阳离子被分离 除去，然后使铂、钯、铜与硫脲反应生成亲 水性络合物而被解脱下来，可有效消除干扰 离子的影响。原子吸收测定的特征量为铂5.87*10负11次克，，钯8.9*10负11次克，铜7.72*10负11次克。本法操作简便、快速、检出限 低，适用于矿石，岩石中痕量铂、钯、铜的 测定。

一、 仪器和试剂

1.仪器 PE-5000型原子吸收光谱仪，HGA-500 型石墨炉；PRS-10数字打印机，铂、钯、铜空心阴极灯；标准热解石 墨管(P-E)。进样量铂20微升、铜、钯10微升。 灯电流铂、钯8毫安；铜6毫安。低狭缝铂 0.7纳米；钯、铜0.2纳米。

2.试剂 铂、钯和铜贮备溶液 分别称取 0.1000克纯铂、钯、铜片按常法配制含铂、 钯、铜 1毫克/毫升的贮备液(含盐酸20%)。

铂、钯、铜混合标准溶液 吸取上述 贮备液于100毫升容量瓶中，用20%盐酸稀释 配制所需浓度的工作溶液。

交换柱的制备 取已处理过的717阴离 子交换树脂(60目)蒸馏水浸泡半天，用1：1盐酸，浸泡4小时，再用蒸馏水洗至中性后装。

入垫有棉花的短颈漏斗(直径0.5*6厘米)中， 柱床高约4厘米，上端塞上棉花，控控流速 l毫升/分钟。

二、工作条件的确立

1.无火焰原子吸收测定铂、钯、铜各 项参数的选择

(1)热解温度和时间 经实验确定热 解温度为铂1400度；钯12000度；铜400度。热解时间均为2秒。

(2)原子化温度和时间 试验表明，铂原子他温度从2300-2900度峰值影响不 大，最大功率升温选用2700度。钯原子化 温度从2100-2500度峰值略有升高，2500- 2700度出现平台，最大功率升温选用2500度，铜原子化温度选用2000度最大功率升温， 大于2000度峰值下降。采用最大功率0秒升 温可大大提高灵敏度，降低原子化温度，延 长石墨管寿命。最后选定仪器工作条件汇入 表l。

2.各类酸介质对测定铂、钯、铜的影 响

吸取铂1微克，钯0.5微克，铜0.4微克分别 在硝酸、浓硫酸、高氯酸、过磷酸钙、盐酸介 质中，采用热解石墨管进行测定。试验说 明，浓硫酸介质使铂、钯、铜结果偏低，过磷酸钙介质使铜的回收偏低，其它酸类征 2.5-10%浓度时对铂、钯、铜的测定没有影 响，以盐酸介质更为稳定。

3.铂、钯、铜工作曲线

吸取不同量铂、钯、铜标准溶液于10毫升比色管中，加入2%硫脲5毫升，用水稀至刻 度，按仪器工作条件测定。结果表明，工作 曲线的线性范围分别为：铂0-4微克/10毫升；铜0.05-0.6微克/10毫升；钯0-1.5微克/10毫升。

三、分离宣集试验

1.离子交换酸度选择 吸取不同量铂、钯、铜标准溶液于l00毫升烧杯中，加入不同 浓度(5-l0%)的王水或盐酸进行富集。 试验结果表明酸度对铂、钯、铜的吸附影响 不大，采用l0%酸度进行。

经试验，在l0%酸度进行富集铂、钯、铜的吸附率分别为95%、97%和100.8%。

2.解脱液体积试验 取铂、钯、铜标准 溶液5微克、2.5微克、2微克进行富集，采用不同体 积的2%硫脲热溶液进行解脱。试验证明， 采用2%硫脲热溶液4-6毫升进行淋洗解脱， 能使95%以上铂、钯、铜解脱

四、稳定性试验

取铂1微克、钯0.5微克、铜0.4微克经过 分离富集，淋洗解脱后，解脱液在24小时内进 行测定，吸光度无明显变化 。

五、干扰离于的影响

1.经试验，下列量混合干扰元素(毫克， 氯化物、硫酸盐，硝酸盐)用717阴离子交 换树脂富集分离后不影响测定，铂、钯、铜回收率在92-100.5%。

2.贵金属离子允许量 采用石墨炉按 仪器工作条件直接测定铂、钯、铜，其它贵 金属离子允许量，列于表2。

六、矿样回收试验

矿样加标准回收结果汇于表3。回收率 在91.3-113%结果满意 。

七、样品分析

称取5-20克矿样于瓷坩埚，置高温炉中 600度灼烧1-2小时，移入250毫升烧杯，加入王 水20-50毫升，加热煮沸1小时，低温蒸发缩小 体积，加入0.1%聚环氧乙烷5毫升，用水稀 释体积至溶液的王水酸度为10%，过滤转入 交换柱，以l毫升/分钟速度进行交换，用2 %盐酸洗烧杯及沉淀8-10次(保证杂质离子 洗净)，弃去滤纸与矿渣，用2%硫脲溶液5毫升分次淋洗树脂，淋洗液收集于10毫升比色 管中，水洗树脂数次至刻度，摇匀。按仪器 工作条件直接用石墨炉进行原子吸收测定。 分析结果汇于表4。

八、方法检出限、溯定下限，精密度

方法的检出限、铡定下限、精密度实验 结果汇于表5。