五、萃取条件的分析

1．冠醚浓度对萃取的影晌

按选定的仪器工作条件，改变DB24C8 浓度，对金(II号体系中)，铂和钯(IV号体 系中)分别进行萃取测定，得图1结果。

由图1可知，萃取金时，DB24C8硝基 甲烷溶液的浓度以0.0035M为宜。在铂、 钯萃取体系中，DB24C8硝基甲烷溶液的浓 度以0.03M较为合适。

2．王水浓度与萃取率的关系

通过计算，按计算量将王水浓度为10％ 的金、铂、钯原始标准溶液，调至5%、l0%、 15%、20%四种浓度。按前后的实验方法、 萃取测定，结果如图2所示。

由图2可知，王水浓度为1O%-l5%时，金的萃取可达100%；王水浓度选择5%时，铂、钯被萃效率差异最大，且钯的萃取率 可达99％，此数据可供下一步研究参考。
王水浓度不准过高。过高时。萃取率都 有所下降。这可能是因为Ha+O增加，抑制 了HAuCl4，H2PtCl6和H2PdCl6的离解。 例如：

由于[AuCl4-]减小，王冠作为中性莘 取剂对H3+O和AuCl4-的“离子对”萃取量 相应下降。

3．共存离子影响

常见阴、阳离子的影响，实验结果见表3。

由表3可知，大多数共存离子对金、 铂，钯的测定没有明显的影响。但ClO4- 对金(III)、钯(IV)的测定有明显干扰。 故分解样品时，不能用高氯酸。K+对铂(IV)的测定有干扰。这可能是由于K+与 氯铂(IV)酸反应生成溶解皮很小的盐，因 此，作铂(IV)分离测定时，应避免接触钾盐。

4．萃取平衡时间

分别以2、5、10、15、20分钟为振动萃取时 间进行测定。结果表明，金，铂、钯均在2分钟 内达平衡，我们选用5分钟为萃取时间。

5．硫氰酸钠浓度对萃取铂、钯的影响

对IV号体系以不同谁虎的NaCNS溶液 对铂、钯测吸光度。结果如图3所示，

图 3表明，NaCNS溶浓度为0.2M时，铂、钯萃取效率差异最大，有利于两者的分离。

六、反萃条件的选择

关于金的反萃，我们用硫脲、氯仿作反 萃剂进行实验，主要结果列于表4。

采用2%的硫脲，可达100%的反萃率。 反萃所需硫脲水溶液应新配，否则反萃 率下降。这可能是硫脲久置易被氧化成二硫 甲脒。反萃机理，硫脲作为配位 剂又是还原剂，与金(III)发生了氧化还原 反应，生成物更稳定。

七、回收率与精密度实验结果

最佳实验条件操作，金的标准偏 差为0.014，平均回收率达99％。实验结果 见表5。该法与相关数据相比，本法测定结果 是满意的，可望用于实际工艺生产之中。