铂族元素具有许多优良的性能，被广泛地应用于石油、化工、电子、仪器仪表，随着科学技术的发展，其应用范围越来越广泛。铂族元素在地壳的含量极少，钯在地壳中含量稀少，产量有限，价格昂贵。因而各种准确的测定方法都建立在适当的分离富集方法之上，常采用火试金、溶剂萃取、离子交换和吸附分离法。聚酰胺是1928年由杜邦公司研制的广泛用于机械业的一种塑料纤维，又名尼龙或锦纶，价格低廉，已成功地用于金、银、铬、汞等元素的富集分离，但用于钯的分离富集报道较少。在盐酸或王水介质中，它对钯(II)有很强的吸附能力，且该树脂可改性成泡塑状纤维，改性后的树脂在合适条件下对钯的吸附性能更好，使用也更为方便。这边分析聚酰胺、改性聚酰胺树脂对微量钯的最佳吸附分离和解脱条件，结合原子吸收光度法测定，建立了一个可用于矿石中微量钯的富集分离和测定的方法，应用于实际样品分析结果符合要求。

一、实验部分

1、主要仪器和试剂

WFD-Y2型原子吸收分光光度计，仪器工作条件：波长247.2纳米，灯电流12毫安，燃烧器高度标尺6毫米，狭缝0.1毫米，康氏电动振荡器；电磁搅拌器。

聚酰胺树脂：筛取市售层析纯聚酰胺0.841-0.25毫米（20-60目）粉粒，进行处理并烘干备用。

钯标准溶液(1克/升)：称取光谱纯氯化钯0.1666克，用10毫升王水溶解后以水定容于100毫升容量瓶中。使用时用水逐级稀释成含钯10毫克/升、1毫克/升和0.1毫克/升的标准工作溶液。

硫脲溶液(30克/升、50克/升)均按常法配制。实验用水为蒸馏水，试剂均为分析纯。

2、泡塑纤维状聚酰胺树脂的制备

将备用粉粒状聚酰胺树脂制备成外观洁白、疏松的纤维状。

3、静态吸附实验

分别称取0.2克粉粒聚酰胺树脂和纤维状聚酰胺树脂于150毫升碘量瓶中，用实验选用的盐酸溶液预平衡30分钟，加入一定量钯标准工作液，用对应浓度的盐酸补足溶液体积为50毫升（要准确），盖紧瓶盖，于振荡器上振荡吸附30分钟，取下静置分层后，倾出全部清液（必要时可干过滤），加入1毫升硝酸在电热板上蒸至3毫升左右，定量转入10毫升比色管中，测定其中钯的含量，计算树脂对钯的吸附率。树脂相先用20-30毫升水振荡洗涤10分钟，洗涤液弃去。再加入30克/升硫脲溶液20毫升，于振荡器上振荡解脱30分钟，取下静置分层后吸取部分解脱液于10毫升比色管中，计算解脱率。

4、动态吸附分离实验

将粉粒状和纤维状聚酰胺树脂分别湿法装入直径为6.8毫米，高度为20厘米的玻璃交换柱中，树脂床高10厘米，上、下端都盖一薄层玻璃纤维（用玻棒压实），用实验选用的盐酸溶液预平衡30分钟，将一定体积盐酸介质的含钯溶液以0.6-1.5毫升/分钟的速度分别流过各树脂柱，收集全部流出液，加入1毫升硝酸于电热板上蒸至3毫升左右，定量转入10毫升比色管中，测定流出液中钯的含量，计算树脂对钯的吸附率。吸附到树脂相上的钯先用20毫升水洗涤，再用15-20毫升50克/升硫脲以0.4-0.5毫升/分钟的速度洗脱，洗脱液中钯计算解脱率。

5、原子吸收光度法测定溶液中的钯

吸取一定体积含钯溶液于10毫升比色管中，用稀氢氧化钠中和至近中性，加入3摩尔/升盐酸2毫升水稀至刻度，摇匀，在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，于247.2纳米处测定吸光度，同时制作工作曲线并求出溶液中钯的含量。