二、结果与讨论

1、静态吸附钯的最佳条件

按上述分析了粉粒状和纤维状聚酰胺树脂在不同介质中对1毫克/升钯(取50毫升)的吸附情况，结果见表1。可以看出，聚酰胺树脂在王水和盐酸介质中对钯的吸附能力较强，其它介质中吸附能力很低，说明钯可能是以二阶氯化钯阴离子形式被质子化的聚酰胺所吸附的，本实验选择盐酸为吸附介质。在1毫克/升钯（取50毫升）溶液中盐酸浓度对吸附率影响见表2。可见，粉粒状聚酰胺树脂在0.001-2.5摩尔/升盐酸介质中，泡塑纤维状聚酰胺树脂在0.001-2.0摩尔/升盐酸介质中对钯均可定量吸附，酸度大于2.5摩尔/升时树脂因溶解损失导致吸附率下降，这边选择1.0摩尔/升盐酸为最佳吸附介质。在此介质中聚酰胺树脂吸附钯需要的时间见表3，可以看出，粉粒状聚酰胺吸附30分钟，纤维状聚酰胺吸附20分钟以后即可达到吸附平衡。这边选择30分钟为各树脂的最佳吸附时间，同时看出纤维状聚酰胺吸附钯的性能略优于粉粒状树脂，这是由于粉粒状树脂在振荡时易粘附于瓶壁，阻碍了与溶液的进一步接触，为了操作简便，静态吸附实验选用纤维状树脂。

吸附到树脂相的钯分别用不同的解脱剂进行解脱，结果见表4，可以看出，硫脲的解脱效果最好。进一步实验了硫脲的浓度和酸度对解脱钯的影响，结果当硫脲的浓度在30-50克/升，酸度在pH值6-7，用量大于等于20毫升，振荡解脱20分钟时，能定量解脱树脂上的钯。这边选择20毫升30克/升的硫脲为静态解脱剂，解脱时间为半小时。

在1.0摩尔/升盐酸介质中按静态实验法测得粉粒状聚酰胺树脂对钯的饱和吸附容量为119.22毫克/克，泡塑纤维状聚酰胺树脂为12.88毫克/克。

2、动态吸附钯的最佳条件

同一树脂在不同的操作方法下其吸附性能不同，在前述静态实验的基础上进一步考察了柱层析操作条件下树脂对钯的吸附情况。将20毫升（含钯20微克）1.0摩尔/升盐酸介质的钯溶液以不同速度流过树脂柱，测得各树脂的吸附率见表5。可见，粉粒状树脂和泡塑纤维状树脂在较快的流速下对钯的吸附率很高，实验选择上柱速度为0.6-1.5毫升/分钟。

对20微克钯，当上柱溶液体积分别为20、200、500、1000、2000毫升时，在选定的上柱速度下各树脂对钯的吸附率均达到98%以上。可见，上柱液体积对钯的吸附率影响不大。若按2000毫升计算，富集倍数为100倍，这对痕量钯的富集和测定非常有利。

吸附到树脂中的钯，再用20毫升50克/升硫脲进行解脱，在不同淋洗速度下绘制淋洗曲线。结果表明，用50克/升硫脲以0.4-0.5毫升/分钟的速度淋洗时，15毫升即可定量解脱各树脂上的钯，曲线无拖尾现象。将含钯50微克/毫升的标准工作液在选定的条件下流过吸附柱，每流出3-5毫升测一次钯量，绘制穿透曲线，求出穿透量分别为粉粒状树脂3毫克，纤维状树脂3.5毫克。

3、共存组分的影响

用粉粒状聚酰胺吸附柱按动态实验方法考察了常见共存组分对20毫升含钯20微克溶液的分离情况。结果表明，钠离子、钾离子、二阶钙离子、二阶镁离子、三阶铁离子、硝酸根、碳酸根、碳酸氢根、磷酸根、硫酸根至少1%.’，H4（%）、5@-M、53-M、D/-M、!:-M、Q0-M、5B$M、O0-M、8/（&）至少10毫克，铝(III)、二阶铜离子、二阶钴离子、二阶锡离子、二阶铅离子、二阶锌离子、三阶铬离子、二阶锰离子、钛(IV)至少3毫克，铬(VI)、砷(V)、钨(VI)、钒(V)至少200微克，金(III)、银离子40微克、铂(II)30微克不干扰钯的吸附分离和测定。

三、树脂的重复使用性能实验

用硫脲洗脱后的吸附柱先用水冲洗至中性，再用0.5摩尔/升盐酸预平衡30分钟以上，即可重复使用。结果表明，粉粒状聚酰胺重复使用7次，纤维状聚酰胺重复使用5次，钯的回收率仍可达90%以上。

四、样品分析

分别称取矿样20克四份于200毫升高型烧杯中，其中两份加入一定量钯标准溶液，另两份不加，再各加75毫升6摩尔/升盐酸低温溶解并蒸至近干，加王水20毫升蒸至近干，用10毫升1摩尔/升盐酸溶解残渣，转入100毫升容量瓶，并定容至刻度。取50毫升清液按静态法用0.5克泡塑纤维状聚酰胺树脂为吸附剂，或按动态法流过粉粒状聚酰胺吸附柱，进行吸附分离，再以30克/升或50克/升硫脲进行解脱，解脱液直接用原子吸收光度计测定，同时制作工作曲线，结果见表6。可见，样品分析结果较为满意。