在10％盐酸介质中。采用717阴离子交换树脂富集金、钯和铂，从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：0.04微克，钯：0.O4微克，铂：0.09微克。相对标准偏差在11.2%-18.5%之间。

地质样品中的金、钯和铂含量甚微，通常在测定前需要分离富集。这边采用717树脂分离富集，发射光谱法测定金、钯和铂的方法，并已成功地运用于地质样品中金、钯和铂的测定。

一、实验部分

1、仪器及主要试剂

WPl-1米平面光栅光谱仪；Zeiss-II型测微光度计；硫脲、盐酸和过氧化氢均为分析纯。

2、实验方法

标准系列：分别吸取金、铂和钯标准各0.03，0.05，0.1，0.3，1.0，3.0，5.O微克于7个比色管中，用l0%盐酸定容至lO毫升，过6厘米高的717树脂柱，用40克/升硫脲溶液6毫升分三次洗脱于比色管中，再用去离子水冲洗三次到lO毫升。然后用70毫克脱脂棉吸附溶液，放入装有滤纸的坩锅中，于高温炉中灰化，取出灰份加缓冲剂20.O毫克，混匀后装入电极中，滴加l毫克/毫升钴标准10微升，进行光谱测定。

样品分析：称取5克样品于650度灼烧3小时，冷却后转入200毫升烧杯中，加少量水湿润，再加浓盐酸20毫升，过氧化氢5毫升，待剧烈作用停止，加过氧化氢2.5毫升，放置半小时，煮沸45分钟，蒸至体积约为10毫升，趁热加l0克/升明胶5毫升，摇匀，离心，清液转入200毫升烧杯中。以下步骤同标准系列。

二、结果与讨论

1、工作条件的建立

(1)内标及曝光时间选择

经试验确定钴为测定金、钯和铂的内标元素，曝光时间60秒。

(2)工作电流选择经

试验确定工作电流为12安，工作方式为5安起弧，5秒后升到12安，总曝光60秒。

(3)方法的分析线对波长及测定范围见表l。

2、分离富集试验

(1)酸介质及酸度

经试验发现717树脂在5%-l5%的王水及盐酸介质中均能定量吸附金和钯，而铂在盐酸介质中的吸附率高于王水。最后确定使用10%的盐酸介质。

(2)洗脱荆体积及浓度

经试验发现选用40克/升的硫脲6毫升即可将金、钯和铂定量洗脱下来。

3、干扰试验

经试验下列量谓台干扰元素(毫克)用717树脂分离富集后不干扰测定：钾离子、钠离子、二阶镁离子、二阶钙离子(1000)，三阶铁离子，三阶铝离子(500)、二阶铜离子、二阶铅离子、二阶锌离子、二阶钴离子、二阶镍离子(50)、铑(0.0005)、钌(0.0025)、锇(0.025)。

4、检出限

按所选定的实验条件，求得本法的检出限为金：0.04微克，Pd：0.04微克，Pt：0.09微克。

5、精密度

在上述实验条件下，对一个未知样品平行分析15次，求得本法的精密度列于表2。

6、矿样加标准回收

矿样加标癌回收结果列于表3，回收率在90%-110%之间，结果令人满意。

7、样品分析

对三个金样及五个未知样品中金的分析结果列于表4和表5。