用盐酸及氯化钠处理后的高放废液试样。通过强酸型阳离子交换树脂柱，杂质元素被吸附在树 脂上，钌、铑和钯以氯络阴离子形式存在，流入淋洗液中。分离纯化后的试液用ICP-AES法测定其 中钌、铑和钯的含量。钌含量在(35-230)*0.000001范围内，重加回收率为90%，相对标准偏差 (RSD)为6%；铑含量在(2-20)*0.000001时。重加回收为l06%，RSD为10%；钯含量小于2*0.000001时重 加回收为72％。

在玻璃固化高放废液过程中，贵金属钌、铑和钯的存在是有害的。因此，要求对它们的 含量进行测定。高放废液成份复杂，多种金属离子的含量很高，而钌、铑和钯含量又极微，国 外大多采用高分辨率的光谱仪直接测定其含量。现正使用的光谱仪为分辨率所限，要求用一种 简便的分离方法将钌、铑和钯从高放废液中分出之后再行测定。

铂族元素的组分离方法，但应用于高放废液比较少。采用纤维 离子交换剂预浓集银、铂和钯等贵金属离子。使用2-卡唑基苯胺基为功能基的螯 合树脂分离富集铂族元素。用一种选择性吸附贵金属的新型螯合吸附剂 — “Ployorgs”。这些吸附剂中，有的要求吸附酸度较苛刻(pH小于6.5的弱酸介质)，有的必须在 加热煮沸下吸附。解脱也很困难。大多螯合树脂要求用混合酸于加热条件下进行解脱，甚至需 要把吸附剂灰化。采用巯基棉在1摩尔/升盐酸介质中吸附贵金属，在王水中反复浸泡、 煮沸巯基棉才能解脱。这些方法对高放样品操作显然是不方便的。含有氨基硫脲功能基的螯合 树脂，能从1摩尔/升氯化氢介质中定量地吸附铂族金属离子，并能用不同浓度的盐酸溶液分别解 钌、铑和钯，此树脂难于获得且价格昂贵。这边以铂族元索在盐酸质中形亚甲蓝离子等氯络阴离子，而其它金属离子仍以阳离子存在为依据，采用，阳离子 交换法吸附去除大部分杂质元素，达到与 钌、铑和钯分离的目的。方法简便易行，降低了测 定下限，适于高放废液样品分析。

二、实验部分
1、仪器与试剂

(1)改装封闭式ICP-AES 工作参数如下：GP3.5型高频发生器：频率：30MHz；板压：3100 V；板流：700mA；栅流：I50mA。WP-0.75型擞谱仪：光栅。l800刻线/毫米；波段：3000A-l600 A；狭缝高：1毫米；狭缝宽：20微米。送样系统：玻璃同心气动雾化器；进样量1毫升/分钟；冷却气、 辅助气和载气流量分别为15.0。5和0.8升/分钟。

(2)离子交换柱 玻璃制品。内径5毫米。长100毫米。树脂层高80-85毫米.流速0.45- 0.5毫升/分钟。

(3)离子交换树脂 国产一号聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂，氢型。粒度80-120目。

(4)标准铑、钌、钯溶液 分别用光谱纯氯铑酸铵、氯钌酸铵和钯酸铵配制。金属钌、铑和钯的含量为0.5049、0.4999和1.000毫克/毫升。

(5)金属钌、铑和钯混合标准溶液 由以上标准溶液稀释配制成3种工作溶液。钌、铑和钯浓度为100、10和1微克/毫升。