废钯/氧化铝催化剂是一种以氧化铝作载体的含钯废催化剂,从废钯/氧化铝催化剂中回收贵金属钯,也是目前常见的钯碳回收,氧化铝载体废催化剂中钯含量在0.01%-0.3%,浸出液中钯浓度一般为0.1-2.4g/L,这个提取工艺我们选择了活性炭吸附、树脂吸附,锌片还原,硫化钠沉淀等几种方法从浸出液中富集钯。
第一种活性炭、树脂吸附,活性炭选用大粒椰壳炭,树脂为专用鏊合树脂,这种树脂是以聚氯乙烯为基的新型树脂,具有选择性好,强度高,体积变化小,孔隙率大的特点。用浸出液含钯为0.187克/升,盐酸为4.2mol/L,分别取一升溶液置于烧杯中,各投入活性炭和树脂四十克,机械搅拌,转速180转/分钟,树脂吸附速度较快,树脂加入烧杯几分钏扣即可观察到棕红色浸出液颜色变浅。吸附24小时后的溶液中再各投入活性炭和树脂40克进行吸附,3小时后,测得这两种溶液中钯含量都降至0.0006克/升以下,富集效果明显。活性炭或树脂可循环使用。由于溶液体系复杂,吸附剂被严重污染,使得这两种吸附剂的吸附量远未达到理论吸附容量。再生还需做清洗、活化处理,流程较繁琐,所以在生产中未被采用。
第二种是锌片还原,锌片在酸性条件下,可以还原出浸出液中的贵金属钯。用锌片为加工厂边角料,含锌98%以上,分别取1升浸出液于烧杯中,投入锌片进行还原。反应初期,锌片与溶液中酸作用放出氢气,这是个放热反应,随着温度的升高,反应剧烈进行,生成黑色粗钯,一小时后,可以观察到明显的反应终点,溶液呈浅绿色二阶铁离子,这时取还原后溶液分析其中的钯,锌片加入量在反应前期对钯的富集影响较明显,但随后再增加锌片投入量并不显著降低溶液中钯含量,同时锌片大量被酸消耗,增大了成本。用这种方法还原出的粗钯主要成分是钯占比55%-77%,锌占比15%-20%,还原少量的铜、铁等,易于造液,用传统的精炼工艺提纯即可得到合格的海绵钯产品,也就是海绵钯回收。