三氧化二铝载体钯催化剂提取钯技术分析(一)
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三氧化二铝载体钯催化剂提取钯技术分析(一)

时间:2019-11-29 作者:钯碳回收 分享到:

石化工业使用的含钯催化剂的载体多为三氧化二铝,从三氧化二铝为载体的废钯催化剂中提取钯的工艺,也就是失去催化活性的废钯催化剂回收贵金属钯并使其纯度达到99.95%。传统的工艺一般是粗提,粗提的工艺流程大致由焙烧、溶解、液固分离、还原组成。再精制,精制的工艺流程大致由溶解、净化除杂、还原组成。但钯催化剂的载体只能部分地溶于酸溶液,还有相当多的载体不溶,以渣的形式产出,这种性质对钯的回收率会有直接的影响。

含有一定当量数的盐酸溶液为浸出剂,溶解经焙烧的钯催化剂,从含有大量铝离子的浸出液中提取钯,用原子能R410离子交换树脂,从含有大量铝离子的酸性溶液中选择性地吸附钯,因该离子交换树脂的工作交换容量小、交换速度慢等缺点,难于工业化中生产应用。利用钯与铝水解pH值的不同,来实现钯铝分离,因浸出液铝离子浓度过高,水解产生的氢氧化铝沉淀量过多,而无法在工业化中生产应用。利用氢氧化铝与氢氧化钯反溶于过碱溶液的性质差别,实现钯铝分离,也因耗碱过多,而增加生产费用及溶液难于澄清过滤等缺点,从而不能在生产上实施。所以选择铁片作为粗提钯的还原剂,用铁片置换钯,焙烧、盐酸溶解、澄清过滤、铁片还原、澄清过滤、粗质海绵钯,铁置换的优点,首先铁的价格低、来源广。再有可在铝不发生水解沉淀的条件下把钯置换出来,并可使置换母液含钯降至几毫克/升。但也有缺点,一是因其是固相,置换属于多相反应,反应速度较慢(与液相还原剂相比较);二是置换出来的海绵钯含有少量残余铁,若用酸性溶液去溶掉残余铁,必然会造成海绵钯的反溶。

用铁片置换所得的海绵钯,含有大量的杂质元素铝、铁、铜等,其含钯量不超过80%,必须经过精制,精制工艺中,不能再选用铁作为还原剂来还原钯。先选有机物作为还原剂,在使用这种还原剂时要加入络合剂,经络合还原分离,还原出来的海绵钯的含铝量降至0.001%,含铁量降至0.05%,但含铜量高达1%。为了除铜及进一步除铁。选择氨络合精制钯工艺,这种工艺提取后钯的纯度高达99.95以上,再用水合肼还原二氯二氨钯,最终得到钯的纯度达到99.97%的海绵钯。氨络合钯及酸化沉钯两道工序的工艺条件比较严格,否则会使铜钯以外的贱金属沉淀不彻底及酸化母液含钯量偏高。这种精制工艺生产流程是王水溶解、精液、络合还原、王水溶解、赶硝转型、氨络合溶钯、酸化沉钯、浆化水合肼还原、过滤洗涤烘干。