从盐酸水溶液中萃取分离贵金属钯(一)
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从盐酸水溶液中萃取分离贵金属钯(一)

时间:2020-2-29 作者:钯碳回收 分享到:

这种方法是从含铂、铑、钯和贱金属的盐酸水溶液中溶剂萃取分离钯方法的改进。这种含金、钯、铂、铑等金属的盐酸水溶液可来自铜、银电解阳极泥的处理工艺。

银电解阳极泥用硝酸分解得到含银溶液和残渣,中和含银溶液得到沉淀物。当用盐酸溶解此沉淀物时,便可制得含金、铂、铑、钯和贱金属的盐酸水溶液。另外,残渣用盐酸和过氧化氢处理时,也可以获得这种盐酸水溶液。用这样的方法获得的盐酸水溶液组成约为:金小于5克/升,银小于0.1克/升,钯5-80克/升,铂2-30克/升,铑0.2-10克/升,铜小于10克/升,铋5-8O克/升,碲5-40克/升,铅小于5克/升,盐酸浓度约1摩尔/升。

从盐酸水溶液中分离金、钯、铑、铂以往采用化学沉淀法。但是,该法不仅金属的分离效果差、过程复杂和技术要求高,而且金属的回收率低、设备耗资大。因此,近来人们对金属的选择分离好和精炼回收容易的溶剂萃取法寄予希望,提出了许多具体的实施方案。

利用溶剂萃取法从盐酸水溶液中分离金、钯、铂、铑,此法是先在盐酸水溶液中添加硫酸亚铁使金沉淀,然后用二正己基硫为萃取剂从分离沉淀物后的滤液中萃取钯等金属。但是,当盐酸水溶液中除含铂、铑、钯外,尚含有铋和碲时,铋也萃人有机相,有机相中铋将造成氨水反萃取钯时相分离困难。

本方法在于消除上述方法的弊端,提供一种选择性好和有效地从含铂、铑、铋、钯、碲的盐酸水溶液中分离钯的萃取法。即首先在含金、铂、铑、铋、钯、碲的盐酸水溶液中添加盐酸肼等还原剂,使金沉淀析出,然后再将残液中铂、铑氧化为高价状态,最后用二正己基硫的高级醇溶液萃取钯。若不先分离出金,萃取钯时,金也被萃入有机相,被萃取的金在氨水反萃取钯时将生成沉淀物而包裹钯。另外,分离出金的残液中铂、铑此时分别为2价和3价离子态,若分离出金后的残液直按用于萃取钯,低价志的铂和铑也部分地被萃取,这将使钯分离效率下降。因此,在萃取钯之前,应将2价态铂和3价态铑分别氧化成4价和6价状态。若低价志的铂、铑量很小时,也可不进行氧化处理。最适宜的氧化剂是气体氯、碱金属的次氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐等。应用二正己基硫为萃取剂时,不要与水混合,而要用芳香族或脂肪族溶剂稀释。本发明的方法是在萃取溶剂中加入3-12%的高级醇,以便能最大限度地抑制铋的萃取。高级醇添加量小于3时,有机相萃取铋,造成反萃取钯时相分离困难j高级醇添加量大于12时,水溶液中铂易被还原为2价状态而被萃入有机相,致使钯附萃取分离性能下降。这也说明萃取钯时,纯度为99%(重量)的二正己基硫比纯度为96%(重量)的更有效地抑制铋和铂萃入有机相。但是,纯度为96%(重量)的二正己基硫的钯的选择萃取分离性能也非常好。