以下用实侧进一步说明本发明的方法;
实例一、
供试验用的含钯盐酸水溶液由下述方法制得。硝酸分解银电解阳极泥,中和得到的沉淀物再用盐酸溶解,其组成见表1。
将7升试验溶液加热到60度,然后加入浓度为100克/升的盐酸肼,使溶液的氧化还原电位从780毫伏(以饱和甘汞电极为基准,下同)降为680毫伏,此时金垒搜还原。过滤分离出沉淀的金粉求,冲洗于燥后分析,得盘纯度为98.0%(重量)。另外,得到7.3升有表2组成的脱金溶液。
再将此脱金溶液分为6.8升和0.5升两部分,前一部分溶液进行氧化处理,即加入含有效氯为5%(重量)的次氯酸钠水溶液,使溶液的氧化还原电位变为800毫伏;后一部分脱垒溶液不进行氧化处理,直接作为萃取钯的溶液。每次试验溶液均为100毫升,水相:有机相为2:1(以下同,略),萃取溶剂为溶于芳香族溶剂的20%(体积)的二正己基硫。有机相与水相的混合液在25度下搅拌60分钟。还进行了在有机相中添加正己醇试验。萃取结果列于表3中。反萃取试验中反萃取剂为6%(体积)的氨水液,水相:有机相为2:3,反萃取时间为10分钟,其结果也列于表3中。
从表3可以看出,若不进行氧化处理,萃取时有一部分铂和铑与钯同时被萃取,使钯的分离效率下降.在不加正己醇时,与钯同时被萃取的铋量相当多。
实例二、
试验溶液用下述方法制得:银电解阳极泥用硝酸分解、过滤,残渣用盐酸和过氧化氢处理。溶液组成列于表4。
将7升试验溶液昔热到60度,添加浓度为100克/升的盐酸肼,使溶液的氧化还原电位从900毫伏降为630毫伏。过滤出沉淀的金粉末,冲洗和干燥,然后分析金的纯度。垒的纯度为98.0%(重量),另外得到7.7升脱金溶液,其组成列于表5。
将脱金溶液分成7.0升和0.7升两部分,前一部分进行氧化处理,即添加含5%(重量)有效氯的次氯酸钠水溶液,使溶液的氧化还原电位为800毫伏;后一部分脱金溶液不进行氧化处理,直接用作萃取钯的试验溶液。每次试验均取100毫升试验溶液,萃取剂为溶解于芳香族有机溶剂的20%(体积)的二正己基硫,相比为1:1,两种溶液的混合液在25度下搅拌90分钟,然后沉降分相。另外,在有机相中添加正己醇进行试验。从饱和有机相中反萃取钯的试验与实例1完全相同。萃取与反萃取的结果列于表6。这种反萃取在全部比较例中有包层生成,在试验9中相分离明显困难,而在试验12-14中不可能有明显的相分离。
从表6也得出与表3得出的相同结果。