6、M与MSO协同萃取钯(II)的性能
室温下。固定[钯(II)]=1.000克/升,料液中盐酸的浓度为1.5摩尔/升,相比O/A=1,萃取时间为15分钟,用煤油作稀释剂,考察M与MSO的配比对钯协同萃取性能,所得数据见表1。
将表1中有关数据作图,得图3。
图3说明:M-MSO体系在其整个组成范围内 均有协同效应,M的浓度从5%增大到25%(MSO 的浓度从25%减小到5%。M与MSO的浓度之和 为30%),钯(II)的协萃系数都大于1,且当M浓度 为25%时,协萃系数R最大,为37.6。可见,M与 MSO的组成的体系能很好地协同萃取钯。
7、酸度对协同萃钯的影响
室温下,固定[钯(II)]=1.000克/升。相比O/A =1,萃取时间为15分钟,M与MSO的浓度均为 15%,用煤油作稀释剂,用5摩尔/升的盐酸来调节料 液中的酸度,考察盐酸浓度对协同萃钯性能的影响。 结果见图4。
由实验结果可见,M-MSO体系对钯(II)萃 取时,随着盐酸浓度的增大,钯(II)的萃取率先增大后又减小,然后又增大,中间出现一个“凹谷”。这 可能是由于在低酸度和高酸度下,它们对钯(II)萃 取机理不同造成的。
8、时间对协同萃钯的影响
室温下,固定[钯(II)]=1.000克/升。相比O/A=l。盐酸的浓度为1.5摩尔/升,M与MSO的浓度均 为15%,用煤油作稀释剂,考察萃取时间对协同萃钯的影响。结果见图5。
图5表明:M-MSO体系萃取钯(II)的反应 较快,在6分钟时萃取巳基本达到平衡。此时钯(II)的萃取率为98.5%。再延长萃取时间,钯的萃取率增加的幅度已经很小。
9、相比对协同萃钯的影响
室温下,固定[钯(II)]=1.000l/L。盐酸的浓 度为1.5摩尔/升,M与MSO的浓度均为15%。萃取 时间为15分钟,用煤油作稀释荆。考察相比(O/A)对 协同萃钯的影响。结果见图6。
图6表明:钯的萃取率随相比(O/W)的增加而 上升。当相比(O/A)为1时。钯的萃取率巳达到 99.3%,再增大相比,钯的萃取率虽有所增加。但增大的幅度已经很小。
10、钯的饱和容量的测定
室温下,待萃液[二阶阳离子钯]=2.000L。盐酸 1.5摩尔/升,每次萃取时间均为t=15分钟,相比O/W=1,M与MSO的浓度均为20%。有机相对食 钯(II)待萃料液进行连续萃取,分析每次萃取后的萃取率,结果见下表2。
当实验进行到第l0次时。由于有机相的损失。实验无法进行下去。因此,可以认为在盐酸介质中, M-MSO对钯(II)的饱和容量将大于l9克/升。
11、钯的反萃
11.1、氨水对钯的反萃
室温下,固定相比A/O=1,反萃时间10分钟。 用1-10摩尔/升的氨水分别反萃含1克/升钯的有机相,考察氨水浓度对钯反萃率影响,结果见图7。
图7表明:随氨水的浓度增大,钯的反萃率先增 大,后又降低。当氨水的浓度为8摩尔/升时,反萃率 达到最大值94.3%。因此,可以用氨水对载钯有机 相的进行有效反萃,氨水的最佳浓度为8摩尔/升。
11.2、KSCN对钯的反萃
室温下。固定相比A/O=1,反萃时间为10 分钟,用不同浓度的KSCN分别反萃含l克/升钯的有机相,考察KSCN浓度对钯反萃率的影响,结果 见表3。
表3说明在上述条件下。用浓度分别为5%至30%的KSCN反萃钯。钯的反萃率均高于98%。实 验中发现,用KSCN溶液反萃比用氨水反萃时界面 要清晰清洁。说明KSCN溶液也可有效地反萃钯。
在盐酸介质中M砜与MSO协同萃 取钯的萃取性能。结果表明:用煤油作稀释剂,M 与MSO组成的体系在一定酸度下协同萃取钯的性 能较好,M与MSO总浓度为30%时,当M浓度为 25%时,协萃系数达到37.6。酸度对协同萃取有影 响。研究表明:水相中盐酸浓度为1.5-2.5摩尔/升 时,钯的萃取率出现一个凹谷,这可能时萃取机理不 同引起的。协萃体系对钯的饱和容量大于19克/升。氨水与KSCN溶液均能较好地反萃钯。