目前海绵钯的生产大都采用传统的沉淀、络合、酸化、煅烧和氢还原的工艺,这种工艺流程沉长、反复次数多,贵金属损失大,同时微量杂质元素不容易分离,使产品的一级品率较低。
在钯精炼过程中从固态的二氯二氨络亚钯直接用水合肼还原以生产海绵钯的新工艺。钯精炼的生产原料为粗分过程中的沉铂母液,这种溶液不仅含有各种贵金属,而且还有大量的其它金属杂质。从这样复杂的料液中抽取99.99%的海绵钯有比较困难,针对这种物料特点,进行改善工艺流程,新工艺经过验证和工业试生产,钯的回收率及一级品率都有较大的提高。
水合肼还原是在氨性介质中利用水合肼的还原性来实现二氯二氨络亚钯中钯的还原。经过2-3次络合、酸化得到的二氯二氨络亚钯虽然还含有微量的铂,但在水合肼还原过程时因其含量很少,还原速度也比钯慢,帮铂基本上不被还原。这样,使钯与铂得到彻底分离,从而提高了海绵钯的质量。
经过实际生产证明,海绵钯的一级品率由原来的47.7%提高到94.14%,达到国家HPd-1产品质量标准。由于减少了络合、酸化次数,同时也取消了煅烧、氢还原,使钯的精炼回收率大幅度提高。水合肼还原钯后得到的还原母液中含钯还原0.0001-0.0002g/l,钯基本上不损失。
水合肼还原法与煅烧氢还原法相比,钯回收率提高约9%,一级品率由原工艺的47.7%提高到94.14%。新工艺比原煅烧、氢还原法简单,工艺衔接合理,不仅取消煅烧、氢还原,减少了精炼过程2-3次,而且也改善了操作环境。这种工艺不但适合这种物料,也适合其它类似的物料。