以水溶性螯合剂PAR为萃取剂，在高聚物吐温80水溶液中，选择硫酸铵作分相盐，用EDTA-氢氧化钠溶液调节pH值，考察了钯(II)、铑(III)、铂(IV)的液-固萃取行为，确定了吐温80-硫酸铵-PAR体系中钯(II)与铑(III)、铂(IV)的分离条件，同时建立了钯(II)的测定方法。钯(II)-PAR配合物表观摩尔吸光系数为42300升/摩尔/厘米，钯量在0-23.20微克/10.00毫升范围内符合比耳定律，检出限为0.026毫克/10.00毫升。方法选择性好，易与钯共存的常见阴、阳离子不干扰测定；用拟定方法分离测定合成样和实际样。

铂族金属化学性质相似，彼此共存，溶剂萃取提纯、分离和测定贵金属在工业生产中广泛应用，过去多用液-液萃取和固-液萃取技术，这些技术都有一些缺点，聚合物-盐-水液-固萃取体系是近几年发现并开发出的一种新的萃取体系。利用高聚物水溶液在无机盐存在下可以分成两相的非有机溶剂萃取法分离主族元素和第一过渡系元素的报道较多，但最近才偶见有用该法萃取分离测定铂族金属的报道。这么系统地分析了钯(II)，铑(III)，铂(IV)在吐温80-硫酸铵-PAR体系中的萃取行为，考察了酸度、PAR浓度，硫酸铵用量等对萃取率的影响，结果表明在一定酸度范围内钯(II)能完全萃取，而铑(III)，铂(IV)几乎均完全不被萃取；据此给出了钯(II)与铑(III)，铂(IV)的分离条件，同时确定了光度法测定钯(II)的最佳条件及常见阴、阳离子的干扰允许量。

一、实验部分

1、仪器与试剂723分光光度计，pHS-10A数字离子计，E28000型塞曼原子吸收光谱仪。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR，分析纯)，称取一定量PAR溶于适量1.5摩尔/升氢氧化钠溶液，用水稀释，配制成0.005摩尔/升PAR水溶液；吐温80，配制成(3+7)水溶液；二阶钯离子、三阶铑离子等标准储备液，用时稀释；EDTA-氢氧化钠缓冲溶液，用分析纯EDTA和氢氧化钠配制，以酸度计校正pH值。其余试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。

2、实验方法

在25毫升具塞比色管中，依次加入一定量金属离子溶液，适量EDTA-氢氧化钠缓冲溶液调节pH值，适量PAR水溶液，一定量吐温80(3+7)水溶液，用水稀释至10.0毫升，摇匀、混合后，再加入一定量硫酸铵固体，振荡3分钟，静止6分钟，小心倾出液相。固相用硫酸铵饱和盐水洗涤2次，洗涤液与盐水相合并。之后将固相用水溶解，测定固相溶解液或盐水相中被萃取物浓度，用被萃物在聚合物固相中的量与加入的总量之比，计算萃取率。钯(II)用分光光度法测定，铑(III)，铂(IV)分别用原子吸收法和氯化亚锡光度法测定。