4.4、PAR浓度的影响

在pH=7.0时，试验了PAR用量对金属离子萃取率的影响(见图3)。结果表明：随着PAR浓度的增大，钯(II)萃取率相应增大，PAR(浓度0.005摩尔/升)加入量在0.6-2.2毫升内，钯(II)萃取率达最大值(100%)，且恒定不变，但PAR即使加至2.2毫升，铑(III)，铂(IV)也几乎完全不被萃取。因此萃取分离测定金属离子时，加入0.005摩尔/升PAR0.20毫升。

5、配合物的稳定性

实验表明：吐温存在下，钯(II)与PAR的配合反应在室温下3分钟内完成，配合物可稳定16小时以上。

6、工作曲线和灵敏度

在pH=7时绘制钯(II)-PAR配合物工作曲线，其配合物表观摩尔吸光系数为42300，线性回归方程为A=-0.0128+0.0398c(微克/10毫升)，相关系数γ=0.9997，检测限为0.026微克/10毫升，钯(II)浓度在0-23.2微克/10毫升范围内符合比耳定律。

7、共存离子对分离测定的影响

在pH=7的EDTA-氢氧化钠介质中，分别加入10微克钯(II)和一定量干扰离子，0.005摩尔/升PAR0.2毫升，2.0毫升吐温80(3+7)水溶液，在相对误差小于等于±5%范围内，经测定共存离子干扰情况为：100毫克EDTA，8毫克二阶铜离子，二阶铅离子，1000微克钾离子，钠离子，二阶钙离子，二阶镁离子，三阶铑离子，硫酸根负离子，硝酸根负离子，氯负离子，溴负离子，锕负离子不干扰测定；800微克铂(IV)，500微克三阶铝离子，二阶钴离子，300微克二阶锌离子，三阶铁离子，二阶锰离子，二阶镉离子，三阶镧离子，三阶铈离子，三阶钐离子，三阶镱离子，二阶汞离子，200微克三阶铱离子，三阶钌离子(锇缺样未实验)，100微克二阶锡离子，三阶铬离子对分离测定不干扰；但30微克二阶铁离子干扰测定；硫氰根离子破坏钯(II)-PAR配合物的生成；200微克氧酸根离子存在时灵敏度下降。

三、样品分离测定

1、二元混合样中钯(II)的分离

分别合成了钯(II)-铑(III)与钯(II)-铂(IV)二元混合样，根据钯(II)与铑(III)，铂(IV)在相同条件下萃取率的差异，在本实验条件下分离测定，结果见表1。

2、活性炭钯催化剂中钯的测定

称取一定量活性炭钯催化剂，移取适量于比色管中，用EDTA-氢氧化钠溶液调节水相pH值，按实验方法萃取测定，6次测定平均值为3.58%，推荐值为3.72%。标准加入回收实验分析结果见表2。

 

在本文实验条件下，在pH=7的EDTA-氢氧化钠介质中，吐温相中钯(II)-PAR配合物摩尔吸光系数为42300升/摩尔/厘米，不仅其灵敏度较水溶液光度法高，而且避免了水溶液光度法钯(II)与PAR需在80度热水浴中加热数分钟才能显色的缺点。用于二元混合样中钯(II)与铑(III)，铂(IV)的分离和活性碳钯催化剂中Pd(II)的分离测定，有较好重现性和回收率。