二、结果与讨论

1、吸收光谱

按实验方法，分别在相同条件下，于400-650nm波长内测定吐温80-钯(II)-PAR固相溶解液及相应试剂吸光度(见图1)。在吐温80固相溶解液中，试剂最大吸收波长为412nm，钯(II)-PAR配合物最大吸收波长为528nm，且不随时间而变化，故本实验在528nm处测定。

2、盐的选择及用量的影响

实验条件下，分别向吐温80-PAR水溶液加入氯化铵，硝酸铵，硫酸铵，氯化钠，硝酸钠，柠檬酸三钠，碳酸钠，磷酸氢二钠；结果表明:氯化钠，氯化铵不能使体系分相，碳酸钠分相不完全，硝酸铵，硝酸钠，磷酸氢二钠，柠檬酸三钠，硫酸铵均能使体系分相；完全分相的盐量依次分别为12.00，8.00，4.00，1.5克。硫酸铵使体系分相的效果最佳：用量少，界面清晰，下层水相澄清透明；故选用硫酸铵作分相盐。

3、不同聚合物对相分离的影响

除吐温80外，还同时试验了使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇2000(PEG2000)时体系的相分离情况；结果表明：上述各种分相盐中仍然是硫酸铵效果最佳；适量硫酸铵存在下，PEG2000-钯(II)-PAR体系分为双水相，吐温80-钯(II)-PAR体系和PVP-钯(II)-PAR体系均分为液-固两相，但PVP体系相界面不如吐温体系清晰，且下层液相有乳化现象。实验还发现：使用PVP时，PAR与钯(II)需先水浴加热显色，冷至室温，再加PVP，否则灵敏度太低。故选用吐温作液-固萃取相分离聚合物，本实验加入2.0毫升吐温溶液。

4、萃取率的影响因素

4.1、振荡时间的影响

预实验表明:振荡2分钟，萃取反应达到平衡，萃取率恒定，故本实验振荡3min。

4.2、硫酸铵浓度的影响

试验了不同浓度吐温水溶液分相所需硫酸铵的量；结果表明：吐温浓度越大，分相所需盐量越少，分别加入3.0，2.0，1.0毫升吐温80(3+7)水溶液，完全分相所需硫酸铵的最低量依次分别为1.2，1.5，2.0克，小于该量时溶液不分层或分层不清，萃取不完全，萃取率低。当用2.0毫升吐温80(3+7)水溶液时，硫酸铵用量在1.5-3.0克内，萃取率达最大值；超过3.0克，再增加硫酸铵的量，萃取率反而下降。这可能是因为过量的盐将产生盐效应，影响配合物稳定性的缘故。本实验加入硫酸铵2.0克。

4.3、酸度的影响

在pH=3.7-11范围内，依次选用EDTA-盐酸、EDTA-氢氧化钠调节显色溶液pH值，金属离子萃取率随pH值变化曲线如图2所示。图2表明：钯(II)萃取率在pH=5.8-10.4达100%，且维持稳定，铑(III)在pH=3.7-11范围内萃取率接近0，铂(IV)在pH=4.8-11内几乎完全不被萃取。故该体系可在较宽的酸度范围内实现钯(II)与铑(III)，铂(IV)的分离。