3、湿法富集

3.1、去除有机物

由于有机物含量高，如果直接溶解，反应过程容易起泡造成冒釜，而且得到的溶液不易澄清，不利于后序处理，因此，必须先将有机物除去。

取270.0千克物料平铺在铁盘中，厚度不超过5厘米，用高温焚烧炉焚烧除有机物，最高温度不超过700度，5小时后自然冷却，称重为188.2千克，失重率30.30%。由于物料较多，有机物去除效果比样品稍差，部分物料存在碳化现象。另外，废催化剂中的有机物含量高，而且刺激性很强，焚烧尾气必须妥善处理，本实验将焚烧尾气引入高温焚烧炉尾气处理系统，采用二次焚烧的方式处理，排放的尾气无异味，达标排放。

3.2、溶解载体

双氧水废催化剂的主体是氧化铝载体，采用硫酸将载体溶解，钯不溶解，实现贵金属的初步富集，为防止钯的分散，溶解载体过程中需要加入抗分散。

在2000升搪瓷反应釜中，加水800升，搅拌状态下加入98%工业硫酸320升，缓慢投入烧过的物料188.2千克，反应放热剧烈，需要控制投料速度，防止冒釜。投料完毕后，维持温度在100度左右，加入三氯化钛溶液200克，保温1小时。放料至5000升中间槽中，加水稀释至4000升。搅拌均匀后静置澄清。静置约3小时，溶液变得澄清，取样分析溶液中的钯含量，为0.00014克/升，证明钯基本无分散。上清液排入废水处理系统，渣过滤压干，湿重63.2。

3.3、钯的再富集

溶解载体后得到的渣为黑色膏状，含水率为60%以上，其余主要是未溶解的氧化铝载体，钯分布在这些渣中。由于在催化剂的使用、废催化剂的焚烧处理等过程中温度过高等原因，废催化剂的部分氧化铝载体晶型发生变化，由γ型转为α型，不溶于硫酸，所以载体溶解不完全，渣的数量较大，影响了富集效果。如果由这种富集物直接精炼，会极大的占用精炼的资源，而且试剂消耗很大，需要再次富集，提高富集物中钯的含量。

在300升搪瓷反应釜中，加水100升，工业盐酸50升，边搅拌边加入溶解渣，升温至6O度左右，开始滴加氯酸钠溶液，控制滴加速度，防止反应过于激烈造成冒釜。共使用工业氯酸钠3.0千克，约2小时滴加完毕。升温至95度以上，保温1小时，放料至200升塑料储槽。用30毫升的滤膜过滤，滤液收集，渣用水洗涤2次，洗水和滤液合并，渣滤干后750度煅烧2小时，重26.2千克，混匀取样，钯含量为93克/吨，折合钯量为2.44克。

滤液和洗水用铝置换，置换尾液中钯的浓度小于0.0003克/升，置换渣保持湿润状态转入精炼。