二、结果与讨论

1、石油亚砜PSO萃取贵金属及贱金属的性能

有机相以磺化煤油为稀释剂，PSO浓度为0.6摩尔/升，相比为l：l，混相时间为10分钟，分别考察石油亚砜PSO萃取贵残金属时盐酸浓度对萃取率的影响，结果见图1、图2。

从图1可见，在各种试验酸度下，石油亚砜PSO对金、钯都有很高萃取能力，但对铜、镍的萃取率较低；随着水相酸度的增加，铂、铁的萃取率增大。图2显示石油亚砜PSO对铑、铱的萃取能力较低。

因此，可在低酸度下用PSO选择性萃取金、钯，而与其它贵贱金属分离。但在用PSO选择性萃取分离钯之前，必须用其它萃取剂先将金萃取分离。

2、萃取分离金、钯、铂

(1)工艺流程

根据PSO萃取贵贱金属的性能，选择DBC萃金、PSO萃钯、N235萃铂的金、钯、铂萃取分离工艺路线，见图3。已知DBC萃金在盐酸浓度为0.5-6摩尔/升时，萃取率高达99.9%以上除铁、锑、锡元索干扰萃取外，其它铂族金属及贱金属的萃取率都不高，并可用适当浓度的盐酸从载金有机相洗去。

(2)金川料液的金、钯、铂萃取分离

取金川料液83毫升，用100%DBC萃金2次。萃金余液用10%氢氧化钠调酸后，用0.25摩尔/升PSO-煤油萃钯2次。萃钯余液不用调酸，直接用7%N235萃铂2次。

由表2可以看出：

PSO萃取钯的萃取率和反萃率分别为99%和100.8%，反钯液中所含铂、铑、铱均小于0.06%，铁、镍为0.00%，铜为2.5%。可见，PSO能够很好地实现钯与其它贵金属及贱金属的分离。

N235萃取铂的萃取率和反萃率分别为99%和100.6%，反铂液中含钯0.36%、铑0.27%、铱1.4%、铜0.127%、铁0.00、镍0.03%。

洗钯液和洗铂液中均含有少量贵金属，这在分馏萃取时可并入萃取段提高产品直收率。由此可见，低酸度下PSO萃Pd时，铑、铱主要留在萃钯余液中，不会分散。N235萃取过程中铑分散2.3%，铱分散l1%，这主要是因为料液中含有大量的氯酸钠所致。

将料液加热浓缩至一半体积，加入浓盐酸破坏氯酸钠。，赶氯至无棕色氯冒出为止；处理后的料液再依图3流程萃取分离金、钯、铂。各贵金属元素在反萃液和萃余液中的分配见表3。

由表3可以发现，将料液经过预处理破坏氯酸钠后再萃取分离金、钯、铂，萃取过程中铑、铱未见分散，主要集中在萃余液中，这为后续铑、铱分离创造了条件。DBC萃金过程中，铜的萃取率为99.75%。萃金有机相集中送车问萃金工段洗涤、还原反萃，反萃率达到99.63%。产品纯度达到99.99%标准。

集中各次试验的钯反萃液和铂反萃液。钯反萃液用盐酸酸化至pH=0.5，沉淀出二氯二氨合钯，过滤洗涤之后，再用氨络合酸化精炼二次，最后用水台肼还原二氯二氨合钯，得金属钯，产品纯度达99.99%。

铂反萃液经盐酸酸化乏pH=1-0.5，浓缩至出现盐结晶再稀释至铂浓度约50克/升，加适量氯酸钠氧化后过滤，用氯化铵沉淀法精制2次，煅烧得金属铂，产品纯度达99.99%

1、在研究石油亚砜萃取各贵、贱金属性能的基础上，提出了用DBC萃金、PSO萃钯、N235萃铂的金、钯、铂萃取分离新工艺，并成功地用于金川贵金属料液的分离中。金、钯、铂的萃取率和反萃率均大于等于99%，产品纯度均达到99.99%标准。

2、在金、钯、铂萃取分离过程中，铑、铱主要集中在萃余液中，回收率大于等于99%，这为后续铑、铱分离创造了良好的条件。

3、整个萃取分离工艺简单、台理，料液经预处理后，金、钯、铂三段萃取过程自然衔接，可连续操作。