供试验用的含钯盐酸水溶液由下述方法 制得 。 硝酸分解银电解阳极泥 , 中和得到的 沉淀物再用盐酸溶解 , 其组成见表1。
将7.3升 试验溶液加热到 , 然后加入 浓度为100克/升的盐酸肼, 使溶液的氧化还原 电位从780毫伏(以饱和甘汞电极为基准 , 下 同)降为680毫伏 , 此时金全被还原 。 过滤分 离出沉淀的金粉末 , 冲洗干燥后分析 , 得金 纯度为98%(重量) 。 另外 , 得到7.3升具有 表2组成的脱金溶液 。
再将此脱金溶液分为6.8升 和0.5升两部分 , 前一部分溶液进行氧 化处理 , 即加人含有效氯为5%(重量)的次 氯酸钠水溶液 , 使溶液的氧化还原电位变为 800毫伏;后一部分脱金溶液不进行氧化处 理 , 直接作为萃取钯的溶液 。 每次试验溶液 均为100毫升 , 水相:有机相为2:1(以下 同 , 略) , 萃取溶剂为溶于芳香族溶剂的20%(体积)的二正己基硫 。 有机相与水相的混合 液在25度下搅拌一个小时 。 还进行了在有机相 中添加正己醇试验 。 萃取结果列于表3中 。 反萃取试验中反萃取剂为6%(体积)的氨水 液 , 水相:有机相为2:3 , 反萃取时间为 10分钟 , 其结果也于表3中 。
从表可以看出 , 若不进行氧化处理 , 萃取时有一部分铂和铑与钯同时被萃取 , 使 钯的分离效率下降 , 在不加正己醇时 , 与钯 同时被萃取的秘量相当多 。
还有一个方法,以银电解阳极 泥用硝酸分解 、 过滤 , 残渣用盐酸和过氧化 氢处理 。 溶液组成列于表 4。
将 7升试验溶液加热到 60度 , 添加浓度 为100克/升的盐酸肼 , 使溶液的氧化还原电位 从900毫伏降为630毫伏 。 过滤出沉淀的金粉 末 , 冲洗和干燥 , 然后分析金的纯度 。 金的 纯度为98%(重量) , 另外得到7.7升脱金溶液 , 其组成列于表5 。
将脱金溶液分成 和两部分 , 前一部分进行氧化处 理 , 即添加含5%重量有效氯的次氯酸钠 水溶液 , 使溶液的氧化还原电位为800毫伏;后一部分脱金溶液不进行氧化处理 , 直接用 作萃取钯的试验溶液 。 每次试验均取100毫升 试验溶液 , 萃取剂为溶解于芳香族有机溶剂 的 20%(体积)的二正己基硫 , 相比为1:1 , 两种溶液的混合液在25度下搅拌 90分钟, 然后沉降分相 。 另外 , 在有机相中添加正 己醇进行试验 。 从饱和有机相中反萃取钯的 试验与上面完全相同 。 萃取与反萃取的结 果列于表6 。
这种反萃取在全部比较例中有 包层生成 , 在试验中相分离明显困难 , 而 在试验中不可能有明显的相分离 。 从表也得出与表得出的相同结果 。