在大量实验的基拙上，建立了一种新的基于N1923萃取，用中子活化法同时测定地质样品中锇、铂和钯的放射化学分离流程。杭坏血酸可有效地控制四氧化锇的挥发丢失，N1923可将锇、铂和钯同时萃取收集，回收率可达90%以上。用Allende陨石标准参考物(SRM)进行检验，测得的锇值(448-738ppb)与SRM值(400-770ppb)很一致。此外，用该法补充了Allende陨石和Fish Clay标准参考物中缺少的相应元素的丰度值。

由于地质样品中锇、铂和钯的含量一般较低，无法直接用仪器中子活化(INAA)分析方法测定，因而往往需要进行化学预富集处理，但锇在氧化状态下又易形成极易挥发的四氧化物，在放射化学分离过程中容易丢失。关于锇的挥发丢失问题，尽管许多人致力于这方面的研究，但丢失率都在30%以上（回收率最多只有65%左右）。而利用四氧化饿的挥发性，应用蒸馏分离富集的方法，成功地将锇收集，回收率达90%以上。但是，这种方法的流程比较复杂，而且不能将锇、铂和钯同时富集。如果用不同的方法来富集这三种元素，将产生不可避免的系统误差。本研究在多次实验的基础上，建立了一种新的基于N1923萃取，用过氧化钠碱熔，抗坏血酸处理的放射化学分离流程，不仅有效地控制了四氧化锇的挥发丢失，而且可将锇、铂和钯同时富集，回收率达90%以上。

一、各实验步骤中锇的丢失检验

1、盐酸体系下锇的挥发丢失检验

将锇的指示剂溶解于2摩尔/升盐酸溶液中，均匀地分为5份（5个样），分别加热30秒、1分钟、2分钟、5分钟和9分钟（从沸腾时开始计时），然后测试锇的丢失率（表1）。从表1可以看出，在盐酸体系下（不加其它氧化剂），无论加热多长时间，锇均不会丢失。

2、碱熔过程中锇的丢失检验

取盐酸体系下锇的指示剂溶液若干毫升于镍坩埚中蒸干，加入200毫克岩石样品和1200毫克左右的过氧化钠（过氧化钠：样品=6：1-7：1），再加3-4粒氢氧化钠；然后放在马弗炉中650度下加热30分钟，冷却后测试锇的丢失率（表2）。从表2可以看出，三个平行的指示剂样品的锇的丢失率均为0%。这一结果非常重要，因为过氧化钠是强氧化剂，在熔融过程中锇会被氧化，形成易挥发的四氧化锇，而实验结果表明又没有任何丢失，其原因还不太清楚，可能是因为在加热650度过程中样品和过氧化钠一起形成粘度很高的熔融体而阻碍了锇的氧化，或者锇虽已被氧化，但不能挣脱熔体粘滞力的束缚，而不能挥发所致。这一问题还有待探讨。

3、转移过程中锇的丢失检验

用热水和少量盐酸浸泡熔融体，并转移至小烧杯中，然后测试锇的丢失率。7个平行样品的测试结果如表3所示。从表3可以看出，锇的丢失除了第3号和第7号样品较多（分别为22.8%和33.4%）外，其余丢失率均小于15%，平均丢失率为13.1%。

4、调节酸度和加热过程中锇的丢失检验

对转移至小烧杯中的样品溶液调节酸度，大致调至相当于0.05摩尔/升的盐酸（pH=1.6左右)，并微微加热(不沸腾)使溶液透明，然后测试锇的丢失率（表4）。从表4可以看出，该过程中锇的丢失率比较高，最多可达83%，平均丢失76%左右。

从上述实验结果可以看出，锇的丢失主要在转移、调节酸度和加热过程。