材料要求捡测纯铬、镍、锰中的ppm 铌，由于镍、锰草酸盐溶解度低，在柱上易 产生沉淀而妨碍铌的交换分离。这边通过提高盐酸浓度以控制草酸离解度，从而影响镍、锰草酸络 合物的形成，较好地解决了沉淀问题，使 ppm的铌从1克基体中可定量富集分离。回 收率高，方法可靠。

一 、主要仪嚣和试剂

UV-300分光光度计；强制流动分离装 置，溴邻苯三酚红(BPR)：0.035%乙 醇水溶液(1+1)；甲苯酚红：0.5%；缓冲 液：用水溶解80克乙酸铵并加入6毫升冰乙酸， 用水稀释至1000毫升。铌标准溶液；称0.3578克五氧化二铌于石英坩埚中，加8克焦硫酸钾熔融，用3%草酸浸出并转入500毫升容量瓶，用水 定容得500微克/毫升铌；分离柱：内径为6毫米玻璃管，内充填Amberlite CG4OO树脂， 床高100毫米，分别用50毫升4N盐酸和水通过 待用。

二、操作方法

1.铬：称1.000克试样于100毫升烧杯中， 加20毫升盐酸和几滴双氧水及2-3滴HF低温 溶解后，蒸发至湿盐状，加20毫升0.5N盐酸- 0.1N草酸浸取上柱，用70毫升0.5盐酸-0.1草酸淋洗后，以40毫升草酸-0.2%双氧水洗脱铌，流速均控制为1 毫升/分钟。蒸发洗脱液至刚冒白烟，取下冷 却，分别加入2毫升草酸和2毫升HF (0.25%)，加盖加热溶解片刻，冷却，加 入2毫升EDTA(10%)、1毫升扰坏血酸(10%) 及一滴甲苯酚红，用氨水和硫酸(1+9)调节pH至5.8，转入25毫升容量瓶，加2毫升缓 冲液、1毫升BPR、1毫升明胶(1%)，于水谘 (40度)中放置20分钟，稍冷，用水定容，摇匀， 在630纳米处在8厘米皿中对试剂测量吸光度。

工作曲线：于100毫升烧杯中加入40毫升1 N浓硫酸-0.2%双氧水分别加入0.50，1.0 3，5.0，10.0克铌，并蒸至刚冒白烟，以下 操作同上。

2.镍 称1.000克试样于100毫升烧杯中，加 l0毫升盐酸和10毫升亚硝酸及几滴双氧水、2- 3滴HF，低温溶解并蒸至湿盐状后，用15毫升盐酸赶硝一次，再蒸至湿盐状，用20毫升0.5N盐酸-0.2N草酸浸出，冷却后上柱 交按，以下操作同铬。

3.锰 称取1.000克于100毫升烧杯中，加15毫升盐酸，几滴双氧水及2-3滴HF，低温溶解并蒸发至湿盐状，以20毫升0.2N盐酸-0.1N草酸浸取，冷却后上柱交换，往下操作 同铬。

三、上柱交换酸度选择

按照铁中铌、钛交换酸度(0.1N 盐酸-0.5N草酸)进行交换分离，发现铬交换液发稠，需要较大气压才能通过交换 柱，而镍、锰在柱上有草酸盐沉淀。提高盐酸浓度有利于抑制基体草酸盐的析出，但 氯离子的增加又加强了对交换部位的争夺， 因此对盐酸-草酸酸度对(1克基体中) 铌回收影响作了试验，结果见图1。铬-铌 交换酸度较宽，这边选用0.5N盐酸-0.1草酸；而镍(锰)-铌交换酸度刚较窄，镍选用0.5N盐酸-0.2N草酸，锰选0.5N盐酸-0.1N草酸。

四、基体的分离效果

按操作方法分别制备1克铬、镍、锰上柱 交换液，通过柱后，用0.5N盐酸-0.1N草酸淋洗，每l0毫升接收一点，最后用40毫升1N盐酸-0.1N草酸洗提，用AAs法 分别测定各自铬、镍、锰含量均小于0.2毫克。由于l微克铌显色时容许(毫克)：铬0.5、镍5、锰2，因此1克基体分离淋洗后，残存量不再干扰铌的显色测定。

五，标准加入量回牧和标钢分折结果

按拟定操作方法作了标准加入量回收，结果满意。此外，由于铬、镍、锰没有标 准样品，为了验证方法可靠性，将步摄标钢 渗入l克铬、镍、锰中并作了分离测定，结 果颇满意。